铜及铜合金镍量的测定火焰原子吸收光谱法

ＣＬ＿ＹＳ＿ＣＵ＿００１３　

铜及铜合金镍量的测定火焰原子吸收光谱法　　

１．范围　　本方法适用于铜及铜合金中０．００１　０％　　２．原理　　　　　　试料以加入销酸锶以消除钴使用空气－乙炔火焰在０．０１％以下者电解除铜后进行测定１．１３ｇ／ｍＬ）

优级纯优级纯优级纯　　

３．６硼酸溶液（５０ｇ／Ｌ）

镍量

３．８镍标准贮存溶液加入４０ｍＬ加热至完全溶解冷却

用水稀释至刻度此溶液１ｍｌ含１ｍｇ镍

移取１０．００ｍＬ镍标准贮存溶液置于２００ｍＬ容量瓶中

用水稀释至刻度此溶液１ｍＬ含５０　　４．仪器　　４．１恒电流电解仪

４．３原子吸收光谱仪　　　　　在仪器最佳工作条件下　　　　　灵敏度镍的特征浓度应不大于０．０３５

　　　精密度其标准偏差不超过平均吸光度的１．０％零

其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的０．５％

将工作曲线按浓度等分成五段

５．操作步骤　　５．１空白试验　　

　　　　随同试料做空白试验

精确至０．０００１ｇ

％　０．０１０　

试料量２．５００　

ｍＬ　

电解除铜后

分取试液体积

＞０．０１０

０．２５　

＞０．２５

１．５０　

０．２００　

１００　

５．００　

５．３试样处理　

将试料置于２５０ｍＬ高型烧杯中５ｍｌ盐酸（１＋１）加热至完全溶解以水洗涤表皿及杯壁移入１００ｍＬ容量瓶中（不需分取的试液以水稀释至刻度　５．３．１对硅青铜置于２５０ｍＬ高型聚四氟乙烯烧杯中

５ｍＬ盐酸（１＋１）温热至试料完全溶解

以水洗涤杯壁移入１００ｍＬ容量瓶中（不需分取的试液

以水稀释至刻度　　

５．３．２对镍含量在０．００１％置于２５０ｍＬ高型烧杯中

盖上表皿煮沸除尽氮的氧化物加入３０ｍＬ过氧化氢冷却用两块半圆表皿盖上待溶液褪色后

边用水冲洗边提起电极蒸发至体积在

７０ｍＬ以下移入１００ｍＬ容量瓶中１０ｍＬ锶及水先后冲洗烧杯以水稀释至刻度　　５．４工作曲线的绘制　　　　　　移取０１．００３．００５．００ｍＬ镍标准溶液分别置于一１００ｍＬ容量瓶中５ｍＬ盐酸（１＋１）用水稀释至刻度　　５．５测量　　

　　　　使用空气－乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长２３２．０ｎｍ处测量工作曲线溶液的吸光度零以镍浓度为横坐标　　

随后测定空白试验溶液的吸光度　　６．计算　　按下式计算镍的百分含量

０．１００　

１００　

全量　

ｃ　　　　　　Ｖ０

ｍＬ

分取试液稀释后的体积

　　　　　　Ｖ１ｍＬ

试料的质量　　所得结果表示至二位小数

表示至四位小数

表示至三位小数