石油产品水分测定操作规程

NO 制/修订日期 1 2023-02-21 修订编号 - 制/修订内容 新制订 版本 页次 A0 核准 审核 制订 文件编号： 文件名称：ISO17025/ISO9001/ISO14001/HSF程序文件范例 石油产品水分测定操作规程 页数 生效日期：2023-02-21 A0 2/4 生效版本： 1 范围

本标准规定了用蒸馏法测定油品中水含量的方法。本方法的精密度数据是在油品水含量(体积分数)低于1%的条件下测定的，超出这个范围，可参照此精密度数据执行。

2 概述

2.1试验原理：在回流条件下，将试样和不溶于水的溶剂混合加热，样品中的水被同时蒸馏。冷凝后的溶剂和水在接收器中连续分离。水沉降在接收器的刻度管中，溶剂则返回到蒸馏烧瓶。

2.2仪器及试剂：

本标准的推荐仪器，由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、一个带刻度的接收器和一个加热器组成。 蒸馏烧瓶：500mL/1000mL,配有24/39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶。 冷凝管：接收器应该连接一个400mm的冷凝管。

加热套：任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分的合适的气体或电加热器都可以使用从安全因素考虑电加热套更为适合。

溶剂：工业溶剂油或直溜汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。溶剂起着降低试油粘度，携带水分蒸出的作用。由于溶剂的加入，可免除含水油品沸腾时所引起的冲击和气泡现象，而溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、油品混合物的沸点不升高，可防止过热现象，便于将水全部携带出来。所以要求溶剂不溶于水，密度小于1，沸点比试样低。

3 步骤

3.1 称样

向预先洗净并烘干的圆底烧瓶中称入摇匀的试样100g，称准至0.1g。用量筒取溶剂100mL，注入蒸馏烧瓶中。 3.2 连接

把洗净并烘干的接收器的支管紧密的安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20mm。然后在接收器上连接直管式冷凝管。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时，冷凝管与接收器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对。为了避免蒸汽逸出，应在塞子缝隙上抹上凡士林。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应

文件编号： 文件名称：ISO17025/ISO9001/ISO14001/HSF程序文件范例 石油产品水分测定操作规程 页数 生效日期：2023-02-21 A0 3/4 生效版本： 在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 3.3 加热蒸馏烧瓶

由于原油的类型能较大的改变原油-溶剂混合物的沸腾性质，所以加热的初始阶段要缓慢加热(0.5h～1h)以防止爆沸和系统的水分损失，初始加热后，调整沸腾速度以便使冷凝液不高于冷凝管内管的3/4处，馏出物应以每秒（2～4）滴的速度滴进接收器，继续蒸馏，直到除接收器外仪器的任何部位都看不到可见水，并且，接收器内的水的体积在5min内保持为常数，则可以停止蒸馏。 3.4 刮水

如果冷凝管内管中有水滴持续积聚，用溶剂冲洗。必须在加热停止至少15min后进行冲洗以防止爆沸。冲洗后，蒸馏至少5min，缓慢加热防止爆沸。重复此步骤直到冷凝管内没有任何可见水并且接收器内水的体积在至少5min内保持为常数。如这个操作不能除掉水时，使用聚四氟乙烯刮具或相当的器具把水刮进接收器中。 3.5 读数

当水完全被转移后，让接收器和其内容物冷却至室温。用尖状小工具或聚四氟乙烯刮具把粘附在接收器上的任何水滴刮进水层里。读出接收器中水的体积。接收器是按0.03mL的增量刻度的，但是体积要估读至接近0.015mL。 3.6 计算

试样的水分质量百分含量X可按式计算为 X=V/G*100

式中：V—接收器中收集水的体积，mL G —试样的质量，g

4 注意事项

4.1 所用溶剂必须不含水分，使用前必须脱水和过滤，以免因溶剂带水而影响测定结果的准确性。

4.2 试验用的仪器必须清洁干燥，水分接收器在试验过程中不应有挂水现象。

4.3 称取试样时，必须摇匀(应摇动不少于5分钟）使试样有代表性，取样要迅速，否则试验结果不能代表整个试样的含水量。

4.4 测定时，蒸馏烧瓶中应加入沸石或瓷片，以形成沸腾中心，使溶剂更好地将水携带出来。

文件编号： 文件名称：ISO17025/ISO9001/ISO14001/HSF程序文件范例 石油产品水分测定操作规程 页数 生效日期：2023-02-21 A0 4/4 生效版本： 4.5 冷凝管上端要用干净的棉花塞住，防止空气中的水分落入，使测定结果偏高。 4.6 检查仪器接头处的气密性和液密性，当加热过猛或连接处漏气而使部分蒸气逸出时，必须停止试验，更换仪器或封闭严密重新试验。

4.7 严格控制蒸馏速度，馏出物应控制在每秒（2～4）滴的

4.8 调节好冷却水的流量，使通过冷凝管夹套循环水的温度控制在20℃～25℃。 4.9 冷凝管上挂的水珠，要仔细刮下来或用溶剂冲洗下来。

4.10 试样水分超过10%时，试样的重量应酌情减少，要求蒸出的水分不超过10mL。但也要注意到试样称量太少时会降低试样的代表性，影响测定结果的准确性。

4.11 读数过早：不等接收器内上层溶剂完全透明就读数；不等接收器冷却到室温就读数，使含水偏高，因为水的膨胀系数远远大于玻璃。

4.12 对于含水量多的油样，蒸馏时，不能加热太快，否则产生强烈的沸腾现象，造成冲沸。 4.13 溶剂易燃，操作时应远离热源、火花和明火。蒸气有害，使用时要有足够的通风。