木糖醇乙酸酯的制备方法[发明专利]

[12]发明专利申请公布说明书

[21]申请号2009100155.X

[51]Int.CI.

C07C 69/21 (2006.01)C07C 67/08 (2006.01)

[43]公开日2009年10月28日[22]申请日2009.05.25[21]申请号2009100155.X

[71]申请人山东福田药业有限公司

地址251200山东省禹城市市中路1266号山东福

田药业有限公司[72]发明人田强 周娟 王成福 杜瑞锋 王长征

[11]公开号CN 101565370A

权利要求书 1 页 说明书 3 页

[]发明名称

木糖醇乙酸酯的制备方法

[57]摘要

本发明公开了一种木糖醇乙酸酯的制备方法，该制备方法的步骤包括配料—真空脱水—酯化反应—中和—脱色、净化，最终得到颜色呈橘黄透明油状成品，之后包装、检验入库。本发明的木糖醇乙酸酯的制备方法，简化了工艺过程，减少了副反应的发生，降低了生产能耗；由该方法制得的木糖醇乙酸酯不含对人体有害物质，可更加广泛应用于食品行业。

2009100155.X

权 利 要 求 书

第1/1页

1、木糖醇乙酸酯的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下： a、配料：将晶体木糖醇、乙酸按重量比1∶2.3-1∶6.0的比例，加入到酯化反应罐，催化剂为浓度98％的浓硫酸，其加入量为晶体木糖醇质量的2％-8％； b、真空脱水：在酯化反应罐中一边搅拌，一边使用电加热，使物料升温到55-75℃，然后抽真空至38-50KPa，升温至80℃，保温1小时，使木糖醇分子内部脱水；

c、酯化反应：木糖醇和乙酸在催化剂硫酸存在的条件下，高温发生酯化反应；

d、中和：向反应液中加入浓度10％的碳酸钠溶液中和过量的乙酸，边加碳酸钠溶液边检测pH值，中和至pH值为5.0-6.5；

e、脱色、净化：在反应罐中加入反应液干物质质量的1％-5％的活性炭，在70-90℃条件下，保温搅拌20-60分钟，过滤得到净化的木糖醇乙酸酯； f、包装：将净化后的木糖醇乙酸酯放置冷却，木糖醇乙酸酯含量达60％以上，颜色呈橘黄透明油状，即得到成品，之后包装、检验入库。 2、根据权利要求1所述的木糖醇乙酸酯的制备方法，其特征在于步骤c中所述的高温为温度100-180℃，反应时间为1小时-6小时。

2

2009100155.X

说 明 书

木糖醇乙酸酯的制备方法

第1/3页

技术领域

本发明涉及表面活性剂制备领域，具体地说是一种木糖醇乙酸酯的制备方法。背景技术

表面活性剂是石油、化工、轻工、食品、医药、纺织等部门的化学助剂。它的用量不大，但对促进反应、改善性能、提高产品质量有极其重要的作用。多元醇类非离子表面活性剂中，最熟知的有山梨醇脂肪酸酯，是山梨醇脂肪酸酯用环氧乙烷经加成反应而得。由于原料含有环氧乙烷对人体有害，所以山梨醇脂肪酸酯不适合广泛应用于食品领域。木糖醇和山梨醇同属多元醇，木糖醇只比山梨醇少一个碳和一个羟基，所以其物化性能相似，木糖醇同样可以和乙酸在催化剂的作用下生成酯，是新型的多元醇型非离子表面活性剂。木糖醇共有五个羟基，如五个羟基全部参与反应，称为全酯；如只有一个羟基被酯化，称为单酯；也可以按需要合成二酯或三酯。木糖醇酯也可制成各种乳化剂。20世纪60年代以来，人们开始重视表面活性剂使用的安全性，加强了对无毒、生物降解性好的非离子乳化剂的研究。在食品、化妆品、医药等行业某些乳化剂的使用，开发出山梨酸醇脂肪酸酯类、磷脂类、糖脂类等新型乳化剂。20世纪80年代以来，人们对乳化剂提出多功能、高纯度、低刺激、高效率的更高要求，开发出更多的新型乳化剂。木糖醇乙酸酯无毒，并且其生产原料和催化剂均无毒，所以可在食品、化妆品生产中作乳化剂使用，但现有生产技术存在反应温度高、能耗大并且反应过程中易发生副反应等问题。发明内容

本发明的技术任务是提供一种木糖醇乙酸酯的制备方法。

3

2009100155.X说 明 书 第2/3页

本发明的技术任务是按以下方式实现的，该制备方法的步骤如下： a、配料：将晶体木糖醇、乙酸按重量比1∶2.3-1∶6.0的比例，加入到酯化反应罐，催化剂为浓度98％的浓硫酸，其加入量为晶体木糖醇质量的2％-8％； b、真空脱水：在酯化反应罐中一边搅拌，一边使用电加热，使物料升温到55-75℃，然后抽真空至38-50KPa，升温至80℃，保温1小时，使木糖醇分子内部脱水；

c、酯化反应：木糖醇和乙酸在催化剂硫酸存在的条件下，高温发生酯化反应；

d、中和：向反应液中加入浓度10％的碳酸钠溶液中和过量的乙酸，边加碳酸钠溶液边检测pH值，中和至pH值为5.0-6.5；

e、脱色、净化：在反应罐中加入反应液干物质质量的1％-5％的活性炭，在70-90℃条件下，保温搅拌20-60分钟，过滤得到净化的木糖醇乙酸酯； f、包装：将净化后的木糖醇乙酸酯放置冷却，木糖醇乙酸酯含量达60％以上，颜色呈橘黄透明油状，即得到成品，之后包装、检验入库。 步骤c中所述的高温为温度100-180℃，反应时间为1小时-6小时。 本发明的木糖醇乙酸酯的制备方法，简化了工艺过程，减少了副反应的发生，降低了生产能耗；由该方法制得的木糖醇乙酸酯不含对人体有害物质，可更加广泛应用于食品行业。 具体实施方式

实施例1：往酯化反应罐中依次加晶体木糖醇100g，冰乙酸230g，浓度98％浓硫酸1.2ml，在搅拌的情况下，使用电加热，物料升温到55℃，抽真空至38KPa，升温至80℃，保温1小时，使木糖醇分子内部脱水；再用渐渐升温法，在1小时内使温度升至180℃并保持1小时，使酯化反应彻底；向反应液中加入浓度10％的碳酸钠溶液中和过量的乙酸，边加碳酸钠溶液边检测pH值，中和至pH值为5；再向中和液中加入活性炭1g，于70℃搅拌保温60分钟，进行脱色，过滤，得橘黄透明油状的木糖醇乙酸酯；放置冷却，之后即可包装、

4

2009100155.X说 明 书 第3/3页

检验、入库。

实施例2：往酯化反应罐中依次加晶体木糖醇100g，冰乙酸600g，浓度98％浓硫酸4.6ml，在搅拌的情况下，使用电加热，物料升温到75℃，抽真空至50KPa，升温至80℃，保温1小时，使木糖醇分子内部脱水；再用渐渐升温法，在1小时内使温度升至100℃并保持6小时，使酯化反应彻底；向反应液中加入浓度10％的碳酸钠溶液中和过量的乙酸，边加碳酸钠溶液边检测pH值，中和至pH值为5.8；再向中和液中加入活性炭5g，于90℃搅拌保温20分钟，进行脱色，过滤，得橘黄透明油状的木糖醇乙酸酯；放置冷却，之后即可包装、检验、入库。

实施例3：往酯化反应罐中依次加晶体木糖醇100g，冰乙酸300g，浓度98％浓硫酸3ml，在搅拌的情况下，使用电加热，物料升温到60℃，抽真空至45KPa，升温至80℃，保温1小时，使木糖醇分子内部脱水；再用渐渐升温法，在1小时内使温度升至140℃并保持3.5小时，使酯化反应彻底；向反应液中加入浓度10％的碳酸钠溶液中和过量的乙酸，边加碳酸钠溶液边检测pH值，中和至pH值为6.5；再向中和液中加入活性炭3g，于80℃搅拌保温40分钟，进行脱色，过滤，得橘黄透明油状的木糖醇乙酸酯；放置冷却，之后即可包装、检验、入库。

5