水中溶解氧的测定实验报告

溶解氧的测定实验陈说之樊仲川亿创作

创作时间：二零二一年六月三十日

易倩

一、 实验目的

1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：

3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的把持技术要点.

二、 实验原理

溶于水中的氧称为溶解氧, 当水受到还原性物质污染时, 溶解氧即下降, 而有藻类繁殖时, 溶解氧呈过饱和, 因此, 水中溶解氧的变动情况在一定水平上反映了水体受污染的水平. 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液, 生成氢氧化锰沉淀.此时氢氧化锰性质极不稳定, 迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应,

而析出碘, 溶解氧越多, 析出的碘也越多, 溶液的颜色也就越

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深

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样, 以淀粉做指示剂, 用标准溶液滴

定, 计算出水样中溶解氧的含量. 三、 仪器

—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管.

四、试剂

l、硫酸锰溶液.溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中, 过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中, 遇淀粉不得发生蓝色.

2、碱性碘化钾溶液.取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液概况吸收二氧化碳生成了碳酸钠, 此时如有沉淀生成, 可过滤除去）.另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中, 待氢氧化钠冷却后, 将两溶液合并, 混匀, 用水稀释至1000ml.如有沉淀, 则放置过夜后, 倾出上层清液, 贮于棕色瓶中, 用橡皮塞塞紧, 闭光保管.此溶液酸化后, 与淀粉应不呈蓝

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色.

3.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉, 用少量调成糊状, 再用刚刚煮沸的水稀释至100mL.冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌（ZnCl2）防腐剂.此溶液遇碘应酿成蓝色, 如酿成紫色暗示已有部份蜕变, 要重新调配.

4.（1+5）硫酸溶液：取1体积1.84g/mL的浓硫酸慢慢的加到盛有5体积水的烧杯中, 搅匀冷却后, 转入试剂瓶中.

5.重铬酸钾标准溶液【1/6（K2Cr2O7）=0.0250mol/L】：称取于105—110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾102258g, 溶于水, 移入1000mL容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀.

6.硫代硫酸钠标准溶液.溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸馏水中, 然后在加入0.2g无水碳酸钠, 用水稀释至 1000mL, 贮于棕色瓶中, 使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定.

标定：用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度.在250ml的碘量瓶中加入1g固体碘化钾及100mL蒸馏水.用滴定管加入10.00ml 0.0250mol/重铬酸钾溶液, 再加入5ml l：5的硫酸溶液, 此时发生下列反应：

K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20

在暗处静置5分钟后, 由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色, 加入1ml淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚退去为止.记下硫

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代硫酸钠溶液的用量.

M＝10.00×0.0250／V

式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度, mol/L V——硫代硫酸钠溶液消耗量, mL. 五、实验步伐

水样测定

（1）溶解氧的固定.用移液管拔出溶解瓶的液面下, 加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液, 盖好瓶盖, 倒置混合数次, 静置.一般在取样现场固定.

（2）析出碘.翻开瓶塞, 立即用移液管拔出液面下加入2.0mL硫酸, 盖好瓶塞, 倒置混合摇匀, 至沉淀物全部溶解, 放于暗处静置5min.

（3）滴定.吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中, 用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色, 加1mL淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好褪去, 记录硫代硫酸钠溶液的用量. 六、数据处置

公式:溶解氧浓度（O2, mg/L）= ( M×V×8×1000)／100 式中：M—硫代硫酸钠标准溶液浓度, mol/L

V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, mL 标定:

测定结果记录表

水样编号 硫代硫酸钠标准硫代硫酸钠溶液 水样溶解氧值 溶液浓度 消耗量V/mL DO（mg/L） 创作时间：二零二一年六月三十日

创作时间：二零二一年六月三十日 c/（mol/L） 1行政楼 2高速桥 七、注意事项

1.当水样中的亚盐氮含量高于0.05mg/L时会干扰测定, 可加入叠氮化钠使水中的亚盐分解而消除干扰.其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中.

—200mg/L时, 可加入1mL40%的氟化钾溶液消除干扰. 3.若水样中含氧化性物质（如游离氯等）, 应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除.

4.水样呈强酸性或强碱性时, 可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定.

5.在固定溶解氧时, 若没有呈现棕色沉淀, 说明溶解氧含量低. 6.在溶解棕色沉淀时, 酸度要足够, 否则碘的析出不完全, 影响测定结果.

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