B含量的测定

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

代替YS/T 447－2005

GB/T 5121.x－200×

铜及铜合金化学分析方法

硼含量的测定 姜黄素直接光度法

Method for chemical analysis of copper and copper alloys

—Determination of boron content —Curcumin spectrophotometric method

（审定稿）

200x—xx--xx发布 200x--xx--xx实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委 员

会发布 GB/T5121.X—200X

前 言

GB/T5121-200X《铜及铜合金化学分析方法》共有 27 部分，本部分为第 部分。 本部分由YS/T 477—2005直接转换，仅对个别章节和文字编辑有所改动。 本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由中铝洛阳铜业有限公司，北京矿冶研究总院负责起草。 本部分由长沙铜铝材有限公司起草。

本部分由沈阳有色金属加工厂、上海鑫申江铜业有限公司、广州有色金属研究院、中铝洛阳铜业有限公司参加起草。

本部分主要起草人：邓楚平、周逵、李宏斌、黄兴华、陈波、李卫、易明芝。 本部分主要验证人：钱湖平、戴凤英、岳伟、张敏、林海山。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——YS/T 477—2005。

GB/T5121.X—200X

铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定 姜黄素直接光度法

1

范围

本标准规定了铜及铜合金中硼含量的测定方法。

本方法适用于铜及铜合金中硼含量的测定。测定范围：0.0010％～0.025%。

方法原理

2

将试料溶于盐酸、，用磷酸、硫酸分解硼的化合物，在乙酸－乙酸盐缓冲介质中，硼酸与姜黄素形成有色化合物，在波长0nm处测量其吸光度。

3 试剂

3.1 纯铜（Cu≥99.99%、硼的质量分数＜0.0001%）。 3.2 盐酸（ρ1.19g/mL）, 优级纯。 3.3 ，（ρ1.40g/mL），优级纯。 3.4 硫酸，（ρ1.84g/mL），优级纯。 3.5 磷酸，（ρ1.71g/mL），优级纯。 3.6 乙酸，（ρ1.05g/mL），优级纯。

3.7 乙酸－硫酸混合酸：用水冷却，边搅拌边将硫酸（3.2）慢慢注入等体积的乙酸（3.6）中。

3.8 乙酸－乙酸铵缓冲溶液：溶解225g乙酸铵于400mL水中，加300mL乙酸 （3.6）中，将溶液过滤于1000mL聚丙烯容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 3.9 氟化钠溶液：40g/L（贮存于聚丙烯瓶中）。 3.10 姜黄素乙酸溶液（1.5g/L）：称取0.15g姜黄素{[CH3O(OH)C6H3CH=CHCO]2CH2}于聚丙稀或石英容器中，加60mL乙酸（3.6），混匀。在40℃水浴中加热，不断搅拌。完全溶解后，冷却，转移于100mL聚丙烯容量瓶中，用乙酸稀释至刻度，混匀。 3.11 硼标准贮存溶液：称取0.2860g优级纯硼酸（H3BO3），于250mL烧杯中，加入约200mL水溶解。将溶液移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含0.100mg硼。

3.12 硼标准溶液：移取25.00mL硼标准贮存液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中，此溶液1mL含5.0µg硼。用时现配

4 仪器

4.1 分光光度计。

4.2 使用聚丙烯或石英器皿，器皿经乙酸（3.6）淋洗后，用水洗净，干燥。

5 试样

厚度不大于1mm的碎屑。

6 分析步骤

6.1 试料

按表1称取试样。精确至0.0001g。

表1 硼的质量分数/% 0.001～0.0020 >0.002～0.010 >0.010～0.025 试料量/g 1.0000 0.5000 0.2500 试液总体积/mL 50.00 50.00 100.00 6.2 测定次数

的进行二次测定，取其平均值。 6.3 空白试验

随同试料(6.1)做空白试验。 6.4 测定

6.4.1 试料的溶解

将试料（6.1）置于100mL石英烧杯中，加10mL盐酸（3.2），5mL（3.3），盖上石英表面皿，置于室温溶解。试料溶解完全后，小心加入10mL磷酸（3.5），5mL硫酸（3.4）。盖上石英表面皿加热至产生硫酸白烟。持续冒烟20min（为防止杯壁附着颗粒，不时晃动烧杯）。 取下烧杯，冷却。按表1移入相应体积的聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 显色

移取试液（6.4.1）0.5mL于100mL干燥聚丙烯烧杯中。边摇边加入5.00mL乙酸－硫酸混合酸（3.7），5.00mL 姜黄素乙酸溶液（3.10），混匀。放置2h，使显色完全；加入30.00mL乙酸－乙酸铵缓冲溶液（3.8）。摇匀，放置15min。

注：加入乙酸—乙酸铵缓冲溶液后，放置的时间不一致，对结果有影响，建议将分析试样分组测定，每

组2份。

6.4.3 补偿溶液的制备

移取试液（6.4.1）0.5mL于100mL干燥的聚丙烯烧杯中，加入0.2mL氟化钠溶液（3.9）至杯底，仔细混匀。以下操作按6.4.2进行。 6.4.4 测量

将部分溶液移入干燥的2cm吸收皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长0nm处测量吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硼的质量。 6.5 工作曲线的绘制

6.5.1 称取0.5000g纯铜（3.1）数份置于一系列100mL石英烧杯中，加入0，1.00，2.00，5.00，10，15.00mL硼标准溶液（3.12），以下操作按6.4.1～6.4.4步骤进行。

6.4.2 减去试剂空白的吸光度，以硼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算硼的质量分数（%）：

w（B）＝

m1V1106V0m0×100

式中：m1——自工作曲线上查得的硼质量，单位为微克（µg）； m0 ———— 试料的质量，单位为克（g）。

V0——分取试液的体，单位为毫升（mL）

。 V1——试样的总体积（mL）

8 精密度

在重复性条件下获得的两次测试结果的测试值的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下公式求得：

8.1 重复性

r=0.00048+0.13428m （m的水平范围为0.0010%～0.025%） 8.2 再现性

在再现性条件下获得的两次测试结果的测试值的绝对差值不超过再现性限，超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按以下公式求得：

lgR= lg 0.08759+0.778831lg m （m的水平范围为0.0010%～0.025%）

9. 质量保证与控制

在分析时，应用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。