A 实验目的
(1) 了解以乙苯为原料,氧化铁系为催化剂,在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。
(2) 学会稳定工艺操作条件的方法。 B 实验原理 1.本实验的主副反应 主反应:
-CH2 -CH3-CH=CH2+ H2117.8 KJ/mol 副反应:
-C2H5+ C2H4
105 KJ/mol-C2H5+H2+ C2H6-31.5 KJ/mol-C2H5+H2£«£££-CH3££+ C2H4-.4 KJ/mol
在水蒸汽存在的条件下,还可能发生下列反应:
-C2H5+2H2O£££- CH£3£«+CO2+
3H2
此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降,而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。
(1) 影响本反应的因素 1) 温度的影响
2
H0lnKPH0,乙苯脱氢反应为吸热反应,从平衡常数与温度的关系式2TPRT0可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降, 能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为:0~600℃。
2) 压力的影响
P总乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式KPKnni可知,当0时,降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于
平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为:水:乙苯=1.5:1(体积比)=8:1 (摩尔比)。
3) 空速的影响
乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应,随着接触时间的增加,副反应也增加,苯乙烯的选择性可能下降,适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关,本实验乙苯的液空速以0.6h为宜。
(2) 催化剂
本实验采用氧化铁系催化剂其组成为:Fe2O3CuOK2O3CeO2。 C 预习与思考
(1) 乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应?如何判断?如果是吸热反应,则反应温度为多少?实验室是如何来实现的?工业上又是如何来实现的?
(2) 对本反应而言是体积增大还是减小?加压有利还是减压有利?工业上是如何来实现加减压操作的?本实验采用什么方法?为什么加入水蒸汽可以降低烃分压?
(3) 在本实验中你认为有哪几种液体产物生成?哪几种气体产物生成?如何分析? (4) 进行反应物料衡算,需要一些什么数据?如何搜集并进行处理? D 实验装置及流程 见图2–52。
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-1
E 实验步骤与方法
563111247(1) 反应条件控制:
尾气汽化温度300℃,脱氢反应温度0~600℃,水:乙苯=1.5:1(体积
水比),相当于乙苯加料0.5毫升/分,蒸馏水0.75毫
10升/分(50毫升催化剂)
(2) 操作步骤
12 水粗产品1) 了解并熟悉实验搞清物料走 装置及流程,向及加料、出料方法。
2) 接通电源,使汽化器、反应器分别逐步升
图2–52 乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验流程图
1–乙苯计量管;2、4–加料泵;3–水计量管;5–混合器;
6–汽化器;7–反应器;8–电热夹套;9、11–冷凝器;
10–分离器;12–热电偶
温至预定的温度,同时打开冷却水。
3) 分别校正蒸馏水和乙苯的流量(0.75毫升/分和0.5毫升/分)
4) 当汽化器温度达到300℃后,反应器温度达400℃左右开始加入已校正好流量的蒸馏水。当反应温度升至500℃左右,加入已校正好流量的乙苯,继续升温至0℃使之稳定半小时。
5) 反应开始每隔10~20分钟取一次数据,每个温度至少取两个数据,粗产品从分离器中放入量筒内。然后用分液漏斗分去水层,称出烃层液重量。
6) 取少量烃层液样品,用气相色谱分析其组成,并计算出各组分的百分含量。 7) 反应结束后,停止加乙苯。反应温度维持在500℃左右,继续通水蒸汽,进行催化剂的清焦再生,约半小时后停止通水,并降温。
(3) 实验记录及计算
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1) 原始记录
温度, ℃ 时间 原料流量, ml/10~20分 乙 苯 汽化器 反应器 始 终 始 水 终 粗产品, g 烃层液 水 层 尾气
2) 粗产品分析结果
反 应 温 度 ℃ 乙苯 加入 量 g 苯 含量% 重(g) 甲苯 乙苯 苯乙烯 粗 产 品 含量% 重(g) 含量% 重(g) 含量% 重(g) 3) 计算结果 乙苯的转化率:
RF100% FFSP100% RF苯乙烯的选择性: 苯乙烯的收率: F 结果与讨论
YS100%
对以上的实验数据进行处理,分别将转化率、选择性及收率对反应温度作出图表,找出最适宜的反应温度区域,并对所得实验结果进行讨论。
(包括曲线图趋势的合理性,误差分析,成败原因等) G 符号说明
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0 - 298K下标准热焓, KJ/mol; H298KP,Kn - 平衡常数; ni - i组分的摩尔数; P总 - 压力,Pa;
R - 气体常数; T - 温度,K;
- 反应前后摩尔数变化;
- 原料的转化率%;
S - 目的产物的选择性%;
Y - 目的产物的收率%; RF - 消耗的原料量, g; FF - 原料加入量, g; P - 目的产物的量, g。
参 考 文 献
[1] 吴指南主编 . 基本有机化工工艺学 . 北京:化学工业出版社,1990
[2] Kirk-Othemer . Encyclopedia of chemical Technology, 3rd ed ,Vol.4 Vol.21 [3] 安东新午等 . 石油化学工业手册 . 北京:化学工业出版社,1966
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