TOC仪器分析及仪器操作

TOC仪器分析及仪器操作

一、liquiTOC 操作指南 开机顺序

1、开启PC + Printer 2、开启自动进样器

3、开启 liquiTOC 主机,等待仪器初始化结束 4、进入liquiTOC 软件 5、开启载气:

设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示0.1-0.12MP(1.0-1.2 bar) 此时，PC机压力显示：0.95-1.0 bar 流速：200 ml/min （TOC mode） 6、仪器检漏 Option/Diagnosis 使用仪器专用的轮式夹,观察流速显示为零. 7、仪器升温 ：催化剂加热炉：800℃

测定前的检查仪器准备状态程序：

 Maintenance intervals o.k.? 仪器维护如何？（见主菜单）  Gas on?气体的开启？

 Pressure and flow rate display o.k.?压力和流速是否正常？

Pressure 约0.95 bar压力

Flow rate MFC and FM流速： 200 ml/min. （TOC积分时，需一稳定的流速）

 Drying tube still enough capacity?干燥管至少1/3未消耗  Syringe and sample loop air-free?注射器器和螺旋管无气泡？  IR signal small and stable? IR信号小而稳定？  Furnace to nominal temperature? 加热炉设定温度

催化剂炉温：800℃, 反应炉：反应炉温：<90℃

 Water and acid stock o.k.? 水和酸的储量正常吗？  单击标志“I”进入自动操作

样品测试 （参照纯化水检测SOP）

二、liquiTOC 维护（maintenance）介绍

在菜单“Options / Maintenance / Intervals(选择/维护/间隔)中，有10个不同维护项目详细说明。对每个维护项目，限定值和实际计数能被定义。在主窗口中也有一个栏，它反应了维护的项目（Event）,限定（间隔）数（Interval），状况（Status）。

 Renew water(更换水) 1000ml储存水 （约100次分析）

当连续使用时，可测定约100次分析（包括空白等），但在隔天使用时，则每次需更换新的超纯水，这主要防止容器中的水吸收空气中的CO2，使之增加测定的空白值。  Renew acid （更换酸） 1000ml储存酸（约1000次分析），最多可使用4周。  Replace syringe (更换注射器) 可使用>6000次分析，当发生水泄漏或破裂后更换。

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 

   

特别提醒：当冬天室内室温较低时，注射器会发生水泄漏，这是由于低温引起的，只需升高室温即可解决此问题，不需更换注射器。

Screw spindle grease(步进电机螺杆润滑油脂) 可使用>9999次，当发现该油脂耗尽，请在螺杆上涂上厂家提供的白色小瓶中油脂。

Replace reactor,（更换反应管催化剂） 催化剂可使用>1500次分析（根据所被测样品的性质）。若测定标样的数据不平行，可以考虑是否更换催化剂（在系统无泄漏的条件下）

Renew perchlorate(更换高氯酸镁) 可使用>5000次分析,(在试剂颜色全部变红时更换)

Renew copper(red) (更换银，气路连接管有红色标记) 吸收HCl 气体，可使用约500次分析（在颜色全部变黑时更换）

Renew copper(blue) (更换银，气路连接管有蓝色标记) 吸收HCl 气体，可使用约2500次分析（在颜色全部变黑时更换）

Clean reactor (清洁反应管) 在使用约1000次后，清洁样品燃烧后的盐分。

方法：用盛有去离子水的烧杯，将反应管插入，此时利用虹吸作用，水浸入反应管的下端即样品的燃烧部分，注意：水不能浸入反应管的催化剂部分。

1在maintenance后面出现扳手形状的图标，电脑有报警的声音，提醒维护中的计数已超□

出设定值。

2消耗品的更换在关机或“选择/维护/更换部件” Options / Maintenance / Replace part.□

下执行。载气和加热炉将被关闭。在仪器里的压力被降下来以后，相符的夹具或螺帽才能被打开。

3 每次更换后，需将状态（Status）栏中的数字设置为零。 □

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三、建立新的校正曲线方法

先选择工作模式 例如：TIC/NPOC/TC/TNb

1, 命名校正曲线: options-setting-concentration range

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2, 输入工作曲线的名称（identifier）进样体积（Inj. Vol.）, Temp. 250温度;Interim 120间隔时间, 从Range1----8 中选择未定义一栏,输入工作曲线的名称,随之激活 OK即可。

3, 用于测定工作曲线的标样向导（wizards） 1) winzards-calibration

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2) 每个样品（measurements）、运行（run-in）空白（blank）分别各测定3次，

Concentration Range（选择options-setting-concentration range已新命名的校正曲线名）

3) 选择校正曲线的点数（calibration points）至少5个点，选用同一种标准溶液，进样为不同的体积（different volumes, unique parent solution）;或选用不同浓度的标准溶液，进样同一体积。（different solutions, unique volume）

4)指定所配标准溶液的浓度（TIC、NPOC、TNb）

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5,激活完成键

6), 校正曲线菜单如下（附图为配有自动进样器）

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校正曲线计算步骤: 1, math-calibrate

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2, 按next 键，观察各个曲线，若有偏离曲线点则删除。（edit-include/exclude）

3, 校正曲线系数确认

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