阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

一(实验目的

1(学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定;

2(学习利用滴定法分析药品。

二(实验原理

,3K,1，10 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸()，结构式， a

,1M,180.16g•mol，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应r

式如下:

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。

三(仪器试剂

酸式滴定管，移液管，容量瓶等

,1,1 NaOH溶液，HCl溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂， 1mol•L0.1mol•L

硼砂Na2B4O7H2O基准试剂，阿司匹林药片等 NaBO•10HO2472

四(实验步骤

,1 1(HCl溶液的标定 0.1mol•L

用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂，

1

,1,1用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算HCl溶液的浓度，平0.1mol•L0.1mol•L行滴定5-7份，各次相对偏差在之内。 ,0.2%

2(药片中乙酰水杨酸含量的测定

将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入

,120.00mLNaOH标准溶液，加入30mL水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流1mol•L

水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

准确移取上述溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用

,1HCl标准溶液滴定至终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数0.1mol•L

及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。

3(NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定

,1 用移液管准确移取20.00mLNaOH标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进1mol•L

行加热，冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在250mL锥形瓶中加入10.00mL

,1上述NaOH溶液，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点，平0.1mol•L衡测定2-3份，计算的值。 V(NaOH)/V(HCl)

五(数据记录与处理

,11(HCl溶液的标定 0.1mol•L

项目 序号 1 2 3

m(NaBO•10HO)/g0.5242 0.5033 0.5602 2472

V(HCl)/mL30.01 28.79 32.05

,1c(HCl)/mol•L 0.09163 0.09167 0.09166

,1c(HCl)/mol•L平均 0.09165

相对偏差/% 0.022 0.022 0.011

相对平均偏差/% 0.018

2( NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定

项目 序号 1 2 3

,1c(HCl)/mol•L 0.09165

V(HCl)/mL 20.92 20.93 20.93

V(NaOH)/V(HCl) 0.4780 0.4778 0.4778

V(NaOH)/V(HCl)平均 0.4779

2

3(药片中乙酰水杨酸含量的测定

扣除空白值后，实验结果如下:

项目 序号 1 2 3 4 5

,1c(HCl)/mol•L 0.09165

V(HCl)/mL16.79 16.80 16.82 16.81 16.81 乙酰水杨酸质量分数/% 67.79 67.77 67.53 67.61 67.61 乙酰水杨酸质量分数平均值/% 67.66

相对偏差/% 0.19 0.16 0.19 0.074 0.074 相对平均偏差/% 0.14

药片质量/(mg/片) 75

乙酰水杨酸含量/(mg/片) 50.74

六(分析讨论

1(由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差;

2(水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的CO。 2

七(思考题

1(在测定药粉的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH，而不是3molNaOH,回滴后的溶液

中，水解产物的存在形式是什么,

答:滴定反应为

返滴定的反应为

3

因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH;回滴后的成分为和NaCl。

2(请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式

答:关系式如下:

c(NaOH)•V(NaOH)，，,c(HCl)•V(HCl),,110，，••M(乙酰水杨酸)21000 (乙酰水杨酸),,m(药粉)

10

,1,1M/g•mol式中:，，，， m/gc/mol•L,/%V/mL

3(若测定的是乙酰水杨酸的纯品(晶体)，可否采用直接滴定法,

,3K,1，10 答:可以。因为，。 a

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