维普资讯 http://www.cqvip.com 药学学报第２４卷第４期文章编号：１００８－９９２６（２００８）０４－０３６７－０２ ＨＰＬＣ法测定川射干配方颗粒中射干苷的含量 文献标识码：Ａ 王曙东 ・３６７・ 中图分类号：Ｒ９２７．２ ＨＰＬＣ法测定川射干配方颗粒中射干苷的含量 王曙东① （①南京军区南京总医院摘要：目的江苏南京２１０００２） 采用ＨＰＬＣ法，Ｃ 色谱柱，以乙腈－水（２０：８０）为流动 建立川射干配方颗粒中射干苷的含量测定方法。方法相，检测波长为２６５ｎｍ。结果射干苷溶液在７．５２～６７．６８Ｉ．ｚｇ・ｍｌ 范围内与峰面积呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９ ９），平均回 收率为１００．１６％，ＲＳＤ为１．３９％。结论该方法简便易行，重复性好，结果可靠，适合于川射干配方颗粒的质量控制。 关键词：川射干颗粒；ＨＰＬＣ；射干苷 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｌｍｍａｎｄｉｎ ｉｎ Ｄ！ｉ Ｇｒａｎｕｌｅ ｏｆ Ｉｒｉｓｔｅｃｔｏｒｕｍ Ｍａｘｉｍ ｂｙ ＨＰＬＣ ＷＡＮＧ Ｓｈｕ．Ｄｏｎｇ① （①Ｇｅｎｅｒａｌ Ｈｏｓｐｉｔａｌ ｏｆ Ｎａｎｊｉｎｇ Ｍｉｌｉｔａｒｙ Ｃｏｍｍａｎｄ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２ １０００２，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ：Ａｉｍ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｂｅｌａｍｃａｎｄｉｎ ｉｎ ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ ｇｒａｎｕｌｅ ｏｆ Ｉｒｉｓｔｅｃｔｏｒｕｍ Ｍａｘｉｍ． Ｍｅｔｈｏｄｓ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｂｅｌａｍｃａｎｄｉｎ ｉｎ ｄｉｓｅｐｎｓｉｎｇ ｇｒｎａｕｌｅ ｏｆ Ｉｒｉｓｔｅｃｔｏｒｕｍ Ｍａｘｉｍ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ唧￡． Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ，ｗｉｔｈ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ａｎｄ ｗａｔｅｒ（ａｔ ｔｈｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ２０：８０）ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ．ｒｎｌｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅ ｌｅｎｇｔｈ Ｗａｓ ａｔ ２６５ｎＩｎ．Ｒｅｓｕｌ￣ｒｎｌｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｂｅｌａｍｃａｎｄｉｎ Ｗａｓ ｌｉｎｅａｒ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｅｐａｋ ａｒｅａ ｉｎ ｈｔｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ７．５２—６７．６８ｗｇ・ｍｌ ｆ ｒ＝ ０．９９９ ９）．ｒｎｌｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ Ｗａｓ １００．１６％．ｎａｄ兄 Ｗａｓ １．３９％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ ｒｎｌｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉＳ ｓｉｍｐｌｅ ｎａｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ，Ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ ｇｒａｎｕｌｅ ｏｆ Ｉｒｌｓｔｅｃｔｏｒｕｍ Ｍａｘｉｍ． ＫＥＹ ＷｏＲＤＳ：Ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ ｇｒｎａｕｌｅ ｏｆ Ｉｒｉｓｔｅｃｔｏｒｕｍ Ｍａｘｉｍ．：ＨＰＬＣ；Ｂｅｌａｍｃａｎｄｉｎ 国内已有多家厂家将单味中药制成配方颗粒，并 纯；射干苷对照品（中国药品生物制品检定所），川 在部分医院使用，但关于配方颗粒的质量标准研究不 射干配方颗粒（规格：０．５ｇ／袋，江阴天江药业有限 多。川射干为鸢尾科植物鸢尾Ｉｒｉｓｔｅｃｔｏｒｕｍ Ｍａｘｉｍ．的 公司，批号：０７０７２０，０７０８１２，０７０９１６）。 干燥根茎，具有清热解毒，消痰，利咽，消积的功能，主 要用于治疗咽喉肿痛，痰咳气喘等症，《中国药典》采用 ２方法与结果 Ⅲ，Ｉ￡法测定川射干中射干苷的含量 ｊ，本实验参照该 ２．１色谱条件及系统适用性色谱柱为ＨａｎｇＢａｎｇ 法测定川射干配方颗粒中射干苷的含量，方中其它成 ｃ】８（２００ｍｍ Ｘ４．６ｍｍ，５ ｍ），以乙腈－水（２０：８０）为 份不干扰射干苷的测定，方法简便快速，准确可靠，为 流动相；流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ，进样２０ｐ．１，检测波长 川射干配方颗粒的质量控制提供了实验依据。 ２６５ｎｍ。理论板数按射干苷峰计算不低于２ ０００。 １仪器与试药 ２．２溶液的制备（１）供试品溶液取本品０．１ｇ， 精密称定，置２５ｍｌ量瓶中，加人流动相１０ｍｌ，密塞， ５１５高效液相色谱仪，２４８７紫外检测器（美国 摇匀，超声处理（功率３００Ｗ，频率５０Ｈｚ）３０ｍｉｎ，放 Ｗａｔｅｒｓ），ＨＳ色谱数据工作站Ｖ４．０＋（杭州英谱科 冷，用流动相补足容量至刻度，摇匀，即得。（２）对 技）；ＡＥ１００型电子分析天平（梅特勒－托利多仪器 照品溶液 精密称取射干苷对照品７．５２ｍｇ，置 有限公司）；ＳＢ２２２００超声波清洗器（上海Ｂｒａｎｓｏｎ １０ｍｌ量瓶中，加流动相适量，溶解并稀释至刻度，摇 超声波仪器厂）；乙腈为色谱纯，其它试剂为分析 匀，即得０．７５２ｍｇ・ｍｌ 的对照品贮备液。取贮备液 ［３］卢文彪，曾元儿．ＨＰＩＡ２法测定紫花杜鹃胶囊中槲皮素的含量［Ｊ］．湖南 量［Ｊ］．华西药学杂志，２００２，１７（２）：１３０ 中医药导报，２００２，８（３）：１３３ （收稿日期：２００７－０３－２３；修回日期：２００７－０５－２５） ［４］ 杨龙辉，伍丕娥 王天志．ＨＰＬＣ测定沙棘膏中槲皮素和异鼠李素的含 （本文编辑狄亚敏） ①作者简介：王曙东（１９６５一），男，安徽合肥人，医学博士，副主任药师。研究方向：中药药剂。Ｔｅｌ：（０２５）８０８６０１６４ 维普资讯 http://www.cqvip.com ・３６８・ 药学学报第２４卷第４期华蟾素注射液细菌内毒素检查法的考察 刘渝 ０．３ｍｌ于ｌＯｍｌ量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得 ２．８加样回收率试验取已知射干苷含量的川射 浓度为２２．５６１ｘｇ・ｍｌ 的对照品溶液。（３）阴性对照 干配方颗粒（批号０７０９１６，射干苷含量为０。５３２％） 溶液按川射干配方颗粒制备不含川射干的阴性样 约０．０５ｇ（ ＝６），精密称定，分别精密加入射干苷 品，照上述样品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 对照品溶液ｌＯｍｌ。按２．２（１）项下制备供试品溶 ３种溶液均进样２０Ｉｘｌ，色谱图见图１。 液，测定含量，计算回收率，结果见表１。 表１加样回收率试验结果（ｎ＝６） Ｔａｂ １ Ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｔｅｓｔｓ（ｎ＝６） 一 —布—商—南— ］而 ｔ（Ｉｉｎ） Ａ对照品Ｂ样品Ｃ阴性对照１射干苷 图Ｉ 射干苷对照品及样品的色谱图 Ｆｉｇ １ ＨＰＬＣ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ ｏｆ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ２．３稳定性试验取批号（０７０９１６）样品，按２。２（１）制 备供试品溶液，每隔２ｈ测定１次，连续测定６次，ＲＳＤ ２．９样品测定按２。２（１）项下制备供试品溶液， 为１．３２％，结果表明射于苷在１２ｈ内稳定性良好。 依相同色谱条件，以外标法计算，测定３批样品的含 ２。４ 精密度试验 精密吸取射干苷对照品溶液 量，结果见表２。 ２０１ｘｌ，重复进样５次，测定射干苷峰面积，计算ＲＳＤ 表２射干苷含量测定结果（ｎ＝３） Ｔａｂ ２ Ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ（ｎ＝３） 为０．２８％。 ２．５线性关系考察分别精密吸取对照品贮备液 批号 射干苷含量（％） （％）ＲＳＤ（％） ０７０７２０ ０．５３ｌ ０．５３６ ０．５３４ ０．５３４ ０．２５ ０．１、０．３、０．５、０．７、０。９ｍｌ置１０ｍｌ量瓶中，用流动相溶解 ０７０８ｌ２ ０．５３０ ０．５３５ ０．５３２ ０．５３２ ０．３ｌ 并稀释至刻度，得射干苷对照品系列标准浓度溶液，按 ０７０９】６ ０．５３２ ０．５２８ ０．５３５ ０．５３２ ０．３５ 上述色谱条件，进样２ｏ ，测定峰面积，以峰面积（Ｙ） ３讨论 为纵坐标，射干苷的量（ｘ）为横坐标回归，得方程： Ｙ＝２７ ７６８Ｘ一５ ６５３．８．ｒ＝０．９９９ ９ 从测得３批川射干配方颗粒中射干苷的含量均 结果表明射干苷溶液在７．５２～６７．６８ ｇ・ｍｌ 在０．５３％以上，考虑到药材的来源、炮制加工、配方 范围内呈良好的线性关系。 颗粒生产及贮存等因素，含量限度在３批均值的基 ２．６重复性试验取批号（０７０９１６）的样品５份， 础上下降２０％，故暂定本品含量限度为含射干苷 照２．２（１）项下制备供试品溶液并测定，结果样品中 （Ｃ：：Ｈ２４Ｏ ）计不得少于０．４２％。 射干苷的平均含量为０．５３％，ＲＳＤ为０．８１％，说明 参考文献： 重复性良好。 ［１］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）［Ｓ］．北京：化 ２．７最低检测限取对照品溶液，用流动相逐步稀 学工业出版社，２００５．２８ 释，直到检测峰高为基线噪声的２～３倍为止，结果 （收稿日期：２００８－０１—１５；修回日期：２００８－０３—１３） 射干苷的最低检测限为５ｎｇ。 （本文编辑梁爱君） 文章编号：１００８－９９２６（２００８）０４－０３６８－０４ 中图分类号：Ｒ９２７．１２ 文献标识码：Ａ 华蟾素注射液细菌内毒素检查法的考察 刘渝①，周苏萍②，黄耀宾③ （①第四军医大学西京医院药剂科陕西西安７１００３２；②总后勤部卫生部药品仪器检验所北京 １０００７１；③兰州军区 药品仪器检验所甘肃兰州７３００５０） 摘要：目的建立华蟾素注射液细菌内毒素检查的方法。方法 以不同厂家的鲎试剂对３批华蟾素注射液分别进行干扰试 验。结果华蟾素注射液对鲎试剂的凝集反应无干扰作用，选用标示灵敏度为０．２５ＥＵ・ｍｌ 的鲎试剂检查华蟾素注射液中的 ①作者简介：刘渝（１９７３一），男，山东宁阳人，硕士，主管药师。研究方向：药理学。Ｅ—ｍａｉｌ：ｃａｉｙａｎｌｉ＠ｆｍｍｕ．ｅｄｕ．ｃｎ
