分析化学仪器分析部分(修正版)

掌握：何谓仪器分析、仪器分析方法分类、

熟悉和了解：仪器分析的特点、分析仪器的组成、仪器分析的学习方法及在药学有关各专业的作用。 仪器分析：是测量表征物质的某些物理或物理化学的参数来确定化学组成、含量或结构的分析方法。通常可分为三大类： 电化学分析法 、 光谱分析法和色谱分析法。 第二章 光谱分析法概论 掌握：

光学分析法：是基于能量作用于物质后产生电磁辐射信号或电磁辐射与物质相互作用后产生辐射信号的变化而建立起来的一类分析方法；

光谱分析法：物质与辐射能相互作用，物质内部发生能级跃迁，纪录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长的变化所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性定量和结构分析的方法称为光谱分析法。

光谱法分类、发射光谱法与吸收光谱法、原子光谱法与分子光谱法

发射光谱法：原子发射光谱法、原子荧光光谱法、分子荧光光谱法、磷光光谱法 吸收光谱法：紫外-可见吸收光谱法(紫外光200～360, 可见光360～760)、红外吸收光谱法、莫斯鲍尔(γ-射线)光谱法、原子吸收光谱法、X-射线吸收光谱法、核磁共振波谱法 原子光谱法：气态原子或离子，线状光谱

原子发射(吸收)光谱法、原子荧光光谱法、X-射线荧光光谱法 分子光谱法：分子，带光谱，

红外吸收光谱法、紫外-可见吸收光谱法、分子荧光(磷光)光谱法

第三章 紫外—可见分光光度法

掌握：紫外可见分光光度法基本概念： 电子跃迁类型 ：

π→π*，波长在200nm左右，强吸收，一般ε>104 发色团和助色团 长移和短移 增强和减弱效应 吸收带与分子结构 影响紫外吸收带的因素

紫外可见分光光度法的基本原理 Lambert-Beer定律 吸光系数和吸收光谱

偏离Lambert-Beer定律的因素（化学因素、光学因素和透光率测量误差） 定性方法：定性鉴别与纯度检测 定量方法：单组分定量方法 多组分定量方法

紫外—可见分光光度计结构示意图及工作原理 光源→单色器→吸收池→检测器 常用光源：钨灯和卤钨灯

常用单色器及单色器的作用：棱镜、光栅、狭缝 常用的吸收池 常用检测器

第四章 荧光法

掌握：

荧光法的基本原理 、荧光、磷光的发生过程

有些物质收到照射后除吸收某种波长的光之外还会发射出比原来所吸收光的波长更长的光，这种现象称为光致发光，最常见的是荧光和磷光； 荧光：激发态的最低振动能级返回基态时发射的光

磷光：激发三重态的最低振动能级返回基态时发射的光

激发光谱和荧光光谱

分子结构与荧光的关系

荧光定量分析方法

荧光分光光度计结构示意图及工作原理：

激发光源→ 激发单色器→ 样品池→ 发射单色器→ 检测系统

第六章 色谱分析法通论

掌握：

一般色谱法的基本原理：分配系数K不同

色谱法分类

物理状态（GC、LC）

操作形式（柱色谱、平面色谱、CE）

分离机制（分配、吸附、离子交换、尺寸排阻）

薄层色普法的基本原理 ：分配系数K不同

薄层色普法定性分析

薄层色普法定量分析：洗脱法、直接定量法（目视比较法、直接扫描法）

以上的都是要求大家掌握的最最基础的知识了

下面我就给大家辅导几道计算题，都是作业中的，给大家讲解一下分析过程和所用的公式

先看下面这两道题（由于在这里不能编辑公式，所以只能上图片）

光谱分析法中的计算题：

色谱部分

第七章气相色谱法和第八章高效液相色谱法，对本科要求多点，理论上的，主要有两大理论：（塔板理论和速率理论），

分离方法：反相、正相；程序升温，梯度洗脱； 定性分析：几种检测器；

定量分析：内标法，标准曲线法，归一化法等。 另外色谱部分的计算我都总结了。

第七章 气相色谱法

气相色谱法：以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法。不适用于难挥发和热稳定性差的物质分析。

原理：各组分在固定相与载气（流动相）间分配系数不等，按大小依次被载气带出色谱柱，小先流出。

一、基本原理：

（一）、基本概念：

一个组分的色谱峰用三项参数：峰高或峰面积（用于定量）、峰位（用保留值表示，用于定性）、峰宽（用于衡量柱效）。

（1）、保留时间 （tR） ：从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。

（2）、死时间 （t0）：分配系数为零的组分的保留时间。

（3）、相对保留值 （r）：两组分的调整保留值之比。

（4）、半峰宽 （Wh/2）：峰高一半处的峰宽。

（二）、塔板理论：

塔板理论方程式（高斯方程式）

理论塔板式数

理论塔板高度

（三）、速率理论：

H=A B/u Cu

影响塔板高度的因素：

1、涡流扩散 2、纵向扩散 3、传质阻抗

二、气相色谱仪：

（1）、色谱柱：固定相与柱管组成。 填充柱、毛细管柱； 分配柱、吸附柱

（2）、固定液：高沸点的液体，操作下为液态。 甲基硅油、聚乙二醇等

选择原则：按相似性、按主要差别、按麦氏差别选择。

（3）、载体：化学惰性的多孔性微粒

（4）、毛细管色谱柱：开管型、填充型

（5）、检测器：

1、浓度型检测器：热导检测器和电子捕获检测器

2、质量型检测器：氢焰离子化检测器

1、气相色谱常用的定性方法有哪些？ 答：（1）用已知保留值定性；（2）根据不同柱温下的保留值定性； （3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。

2、气相色谱常用的定量方法有哪些？ 答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。

第八章 高效液相色谱法

1、基本原理

以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法（HPLC）。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱，经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。

2、定量分析方法

高效液相色谱法按固定相不同可分为液-液色谱法和液-固色谱法；按色谱原理不同可分为分配色谱法（液-液色谱）和吸附色谱法（液-固色谱）等。

分化题型：单选30*1.5 多选5*2 简答4*5 计算两道共15 综合解析10 带2B铅笔和计算机