第１期（总第３０４期） ２０１３年１月 农产品加工（学刊） Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｅｒｉｏｄｉｃａｌ ｏｆ Ｆａｒｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｎｏ．１ Ｊａｎ． 文章编号：１６７１—９６４６（２０１３）０１ａ一００２７—０４ 羟丙基羧甲基淀粉制备工艺的优化 李明宇，张微，刘婧婷， 赵凯 （哈尔滨商业大学食品工程学院，黑龙江省高校食品科学与工程重点实验室，黑龙江哈尔滨１５００７６） 摘要：以蜡质玉米淀粉为原料，对其进行先羟丙基化后羧甲基化处理，制备羟丙基羧甲基复合改性淀粉。研究一氯 乙酸添加量、ＮａＯＨ添加量、醚化温度、醚化时间对复合淀粉取代度的影响，并通过单因素试验和中心组合试验优化 制备工艺。所得最佳制备工艺为：一氯乙酸添加量５．９ ｇ，ＮａＯＨ添加量５．７ ｇ，醚化温度６Ｏ℃，醚化时间４ ｈ，所得 产品取代度为０．３２。 关键词：蜡质玉米淀粉；羟丙基羧甲基淀粉；复合改性；优化 中图分类号：ＴＳ２３６．９ 文献标志码：Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊｉｓｓｎ．１６７１—９６４６（Ｘ）．２０１３．０１．００７ Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌａｔｅｄ Ｃａｒｂｏｘｙｍｅｔｈｙｌ Ｓｔａｒｃｈ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ＬＩ Ｍｉｎｇ－ｙｕ，ＺＨＡＮＧ Ｗｅｉ，ＬＩＵ Ｊｉｎｇ－ｔｉｎｇ，＊ＺＨＡＯ Ｋａｉ （Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎ￣ｎｅｅｉｆｎｇ，ＣｏＨｅｇｅ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈａｒｂｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｃｏｍｍｅｒｃｅ， Ｈａｒｂｉｎ，Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ １５００７６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗ ｉｔｈ ｗａｘｙ ｃｏｒｎ ｓｔｒｃｈ．ａａＳ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ，ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌａｔｅｄ ｃａｒｂｏｘｙｍｅｔｈｙｌ ｄｕａｌ－ｍｏｄｉｉｆｅｄ ｓｔａｒｃｈ ｉｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ．Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｃ１ＣＨ２ＣＯＯＨ ｃｏｎｔｅｎｔ，ＮａＯＨ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｉｍｅ ｏｎ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎ（ＤＳ）ｉｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｉｓ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｗｉｈ ｔｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ａｎｄ Ｃｅｎｔｒａｌ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｔｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：Ｃ１ＣＨ２ＣＯＯＨ ５９ ｇ， ＮａＯＨ ５．７ ｇ，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ６０ ｏＣ，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ４ ｋ Ｕｎｄｅｒ ｈｅ ｔａｂｏｖｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｓｔ ＤＳ ｉｓ ０３２． Ｋｅｙ ｗｏｌｄｓ：ｗａｘｙ ｃｏｒｎ ｓｔａｒｃｈ；ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌａｔｅｄ ｃａｇｂｏｘｙｍｅｔｈｙｌ ｓｔａｒｃｈ；ｄｕａｌ—ｍｏｄｉｉｆｃａｔｉｏｎ；ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ 基化，所以反应顺序确定为先羟丙基化再羧甲基化。 本文通过研究制备羟丙基羧甲基复合改性淀粉的影 蜡质玉米淀粉几乎全部由支链淀粉所组成，很 响条件，得出制备最佳工艺条件，为其在食品中的 适合食品加工，是一种生产改性淀粉的优质原料。 进一步应用提供理论基础。 它具有较大膨胀力、较高透明度、较强黏滞性及良 １材料与方法 好适口性【”，这些优良的特性赋予了蜡质玉米淀粉良 好的加工性能及广泛的用途。但未经改性的蜡质玉 １．１试验材料与设备 米淀粉应用范围有较大的限制圈，因此对其进行改性 蜡质玉米淀粉，黑龙江龙凤玉米开发有限公司 处理可提高其稳定性，从而广泛地应用于食品等行 提供；ＮａＯＨ、硫酸钠、１，２一环氧丙烷、亚硫酸氢 业中。淀粉羟丙基化后糊的膨胀力、透明度以及稳 钠、浓硫酸、一氯乙酸、无水乙醇、茚三酮，均为 定性均优于原淀粉同；羧甲基淀粉是能溶于冷水的天 国产分析纯。 然高分子聚电解质醚，亲水性强，透明度高，冻融 ＤＦ一１Ｏ１ｓ型集热式恒温加热磁力搅拌器，郑州 稳定性好，糊黏度高，糊化温度低于原淀粉。因此， 市亚荣仪器有限公司提供；ＰＨＳ一２５型ｐＨ计，上海 将淀粉羟丙基化和羧甲基化复合改性后，兼有两种 精科公司提供。 醚化淀粉的理化特性，性质更加稳定，糊的透明度、 １．２试验方法 ２．１羟丙基淀粉的制备 黏度、稳定性等得到很大改善。由于ＤＳ大于０．１的 １．羧甲基淀粉遇冷水即糊化，不能再进行复合的羟丙 将蜡质玉米淀粉配制成一定浓度的淀粉乳放人三口 ０引言 ｎ 收稿日期：２０１２—０９—０１ 基金项目：黑龙江省高校科技创新团队建设计划（２０１０ｔｄ０４）；黑龙江省普通高等学校青年学术骨干支持计划（１２５１Ｇ０２５）； 黑龙江省研究生创新科研项目资金（ＹＪＳＣＸ２０１ １－１５８ＨＩＪ）。 作者简介：李明宇（１９８７一），男，黑龙江人，在读硕士，研究方向：淀粉化学与工艺学。 ‘为通讯作者：赵凯（１９７４一），男，博士，教授，硕士，研究生导师，研究方向：淀粉化学与加工机理。 农产品加工（学刊） ２０１３年第１期 瓶中，加入一定量的Ｎａ２ＳＯ 和ＮａＯＨ溶液，充人氮气， 快速加入一定量的环氧丙烷，密封，同时置于４５℃水浴 恒温振荡器中反应２４ ｈ，然后用浓度２ ｍｏｌ／Ｌ硫酸调节 ｐＨ值至中性，离心，汾涤，４０℃烘干即得产品。 １．２．２羟丙基羧甲基淀粉的制备 羧甲基含量： 二 ： ２５０ ——一×１００％：×％： ＝—————————— 取代度： ｏｓ． ． 以１．２．１制备的羟丙基淀粉作为原料，对其进行 羧甲基化。称取１４ ｇ羟丙基淀粉，用体积分数９５％ 式中： 牢白——空白消耗ＥＤＴＡ的体积，ｍＬ； 乙醇作溶剂配制成质量分数１４％的淀粉乳，置于 样品——样品消耗ＥＤＴＡ的体积，ｍＬ； ３０℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中均匀搅拌；滴 ｃ ＤＴＡ——溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ； 加适量氢氧化钠乙醇溶液，密封，经过５０ ｍｉｎ碱化 一样品质量。 反应；再调整反应温度进行醚化反应，同时加入一 定量的一氯乙酸乙醇溶液，反应一定时间。反应结 束后用醋酸调节ｐＨ值至中性，离心，乙醇洗涤，４Ｏ℃ 烘干，得不同取代度产品。 １．２．３羟丙基淀粉取代度的测定 准确称取试样０．０５ ｇ于容量瓶中，加入２５ ｍＬ 浓度为０．５ ｍｏｌ／Ｌ的ＨｚＳＯ ，置于沸水浴中加热至样 品溶解，呈透明溶液，冷却至室温，用蒸馏水稀释 至１００ ｍＬ。吸取该溶液１ ｍＬ放入２５ ｍＬ具塞试管 中，逐滴加人８ ｍＬ浓硫酸；混匀后，将试管置于沸 水浴中加热３ ｍｉｎ，立即放人冰浴中冷却至５℃；加 入０．６ ｍＬ水合茚三酮溶液，立即摇匀，置于２５℃ 水浴１００ ｍｉｎ；再用浓硫酸定容至２５ ｍＬ，翻转混 匀；静置５ ｍｉｎ后放入１ ｃｍ比色皿中，分光光度计 在波长５９５ ａｍ处测定吸光度 。 羟丙基含量： ： ×１００％； ‘‘ ｍ×１０。 取代度： …Ｍｓ ２８ ・ 式中：Ｍｓ——取代度； ——羟丙基含量，％； ｐ——试样中丙二醇质量浓度，ｍｇ／ｍＬ； ｍ——取样质量，ｇ； ０．７７６ ３——转换系数。 １．２．４羧甲基淀粉取代度的测定 准确称取０．５ ｇ样品于１００ ｍＬ烧杯中，用ｌ ｍＬ 体积分数９５％乙醇溶液将其润湿，使其在５０ ｍＬ蒸 馏水中完全溶解。之后转移到２５０ ｍＬ容量瓶中，再 加入５０ ｍＬ浓度为Ｏ．０５ ｍｏｌ／Ｌ硫酸铜溶液，蒸馏水 稀释至刻度线，摇匀静置１５ ｍｉｎ后离心（转速 ３ ０００ ｒ／ｍｉｎ），准确移取５０ ｍＬ上清液于锥形瓶中， 加几滴紫尿酸氨指示剂，用浓度０．０５ ｍｏｌ／Ｌ的ＥＤＴＡ 标准溶液滴定，溶液由橙黄变为蓝紫色为滴定终点， 记下所消耗的ＥＤＴＡ体积。同时做空白试验阁。计算 公式如下： １．２．５中心组合试验设计 采用中心组合试验考察一氯乙酸用量、ＮａＯＨ用 量、醚化温度和醚化时间４个因素及其交互作用对 羟丙基羧甲基淀粉取代度的影响。 响应面设计因素及水平设计见表１。 表１ 响应面设计因素及水平设计 ＯＯＯＯＯ０ＯＯＯ０Ｏ０柏 弘 ∞ ２结果与讨论 ２．１复合改性程度对取代度的影响 对不同取代度的羟丙基淀粉进行不同改性程度 的羧甲基化处理。 不同复合改性程度的羟丙基羧甲基淀粉ＤＳ测定 见图１。 理 ∽ ０ ＭＳ Ｉ－一高ＤＳ；— 一中ＤＳ；◆一低Ｄｓ 图１ 不同复合改性程度的羟丙基羧甲基淀粉ＤＳ测定 随着羟丙基化程度的增加，羟丙基羧甲基淀粉 取代度逐渐增大，当ＭＳ在０．１～０．１２时，取代度无明 显变化。可能因为羧甲基化发生在结晶区和非结晶 区，羟丙基化发生在淀粉颗粒非结晶区，已经使淀 加 ０Ｏ０ＯＨ ２０１３年第１期 李明宇，等：羟丙基羧甲基淀粉制备工艺的优化 ・２９・ 粉表面产生孑Ｌ洞和缝隙，再进行羧甲基化时，有利 于反应在颗粒表面和内部进行，导致ＤＳ增加。当羟 丙基化程度一定时，随着羧甲：基化程度不断增加， 复合淀粉取代度增大，说明不同改性程度羟丙基淀 粉与羧甲基复合时没有阻碍羧甲基基团的接人，ＤＳ 值取决于羧甲基化过程的条件，所以后续采用稳定 性较高的高取代度（ＭＳ ０．１２）羟丙基淀粉为原料进 行复合改性。 ２．２一氯乙酸用量对取代度的影响结果与分析 氯乙酸用量对羟丙基羧甲基淀粉取代度影响 一ＮａＯＨ用量小于６ ｇ时，羟丙基羧甲基淀粉取代 度随ＮａＯＨ用量的增加而不断增大，达到最大后趋于 平缓，如果继续增加ＮａＯＨ用量，样品则呈现胶化状 态。因为ＮａＯＨ既是碱化剂又是催化剂，适当增加 ＮａＯＨ用量，羟丙基淀粉氧负离子和Ｃ１ＣＨ２ＣＯＯＮａ增 加，有利于取代反应进行；当ＮａＯＨ用量过大时，过 量的ＮａＯＨ与Ｃ１ＣＨ２ＣＯＯＮａ反应生成ＨＯＣＨ２ＣＯＯＮａ， 附着在淀粉颗粒表面，使淀粉部分糊化而表面黏稠， 阻碍了反应的进行，导致样品糊化。因此，ＮａＯＨ用 量控制在６ ｇ，取代度最大，可获得最佳样品。 结果见图２。 ＣＩＣＨ２ＣＯＯＨ用量ｍ／ｇ 图２一氯乙酸用量对取代度的影响 Ｃ１ＣＨ２ＣＯＯＨ用量低于６ ｇ时，随着Ｃ１ＣＨ２ＣＯＯＨ 用量的增加，复合淀粉取代度不断增加并达到最大 值，此后随着Ｃ１ＣＨ ＣＯＯＨ的继续增加，样品的取代 度下降。可能由于Ｃ１ＣＨ ＣＯＯＨ作为醚化剂，其添加 量在一定范围内增加能促进与淀粉氧负离子的接触 几率，有利于进攻ｃ—ｃｌ极性键，因此取代度呈现上 升趋势；当添加量过高时，副反应发生，大量的 Ｃ１ＣＨ２ＣＯＯＨ与ＮａＯＨ反应生成大量ＨＯＣＨ２ＣＯＯＮａ， 阻碍了淀粉与ＮａＯＨ的充分接触，从而生成的淀粉 氧负离子减少。 ２．３ ＮａＯＨ用量对取代度的影响结果与分析 ＮａＯＨ用量对取代度影响结：果见图３。 Ｏ．３０ Ｏ．２８ Ｏ．２６ Ｏ．２４ 趔０．２２ 旨ｏ．２０ Ｏ．１８ Ｏ．１６ ０．１４ Ｏ．１２ ＮａＯＨ用量ｍ／ｇ 图３ ＮａＯＨ用量对取代度的影响 ２．４醚化温度对取代度的影响结果与分析 醚化温度对取代度影响结果见图４。 Ｏ－３０ Ｏ．２８ ０．２６ ０．２４ 。０．１８ Ｏ．１６ Ｏ．１４ Ｏ．１２ ０．１０ 图４醚化温度对取代度的影响 反应温度低于６Ｏ ｃＩ＝时，羟丙基羧甲基淀粉取代 度随着醚化温度的升高迅速增加，６Ｏ ｃＣ时达到最大， 反应温度继续升高，复合淀粉的取代度下降。原因 是提高醚化温度会增大Ｎａ￣向颗粒内部的扩散速率， 加快了羧甲基化速率，使取代度增加；而温度高于 ６０℃时，由于羟丙基淀粉的碱化反应为放热的可逆 反应，温度过高阻碍碱化反应的进行，导致淀粉氧 负离子减少，使碰撞Ｃ１ＣＨ２ＣＯＯＮａ几率减小，因此 取代度降低。 ２．５醚化时间对取代度的影响结果与分析 醚化时间对取代度影响结果见图５。 醚化时间 图５醚化时间对取代度的影响 农产品加工（学刊） ２０１３年第１期 反应时间低于４ ｈ时，随着醚化时间的增长，羟 丙基羧甲基淀粉的取代度不断增加。当反应时间超 过４ ｈ后，取代度随着时间的延长反而降低，可能由 于羟丙基羧甲基淀粉在４ ｈ内充分醚化，所形成的氧 负离子能够充分进攻Ｃ１ＣＨ ＣＯＯＮａ，从而使取代度增 加，时间继续延长，副反应增加，使亲核取代反应 减少，淀粉的取代度又开始减小。 ２．６中心组合试验结果与分析 通过单因素试验及ＳＰＳＳ统计分析结果显示，一 氯乙酸用量、ＮａＯＨ用量、醚化温度和醚化时间４个 因素对羟丙基羧甲基淀粉取代度影响显著。采用响 应曲面分析对其进行优化，以羟丙基羧甲基淀粉的 取代度为响应值。 试验安排及试验结果见表２，二次多项模型方差 分析见表３。 利用Ｄｅｓｉｇｎ Ｅｘｐｅｒｔ软件，通过表２中试验数据 表２试验安排及试验结果 序号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ｌ —１ １ 一ｌ １ —１ １ —１ ２ —１ —１ １ １ —１ —１ １ ３ —１ —１ —１ —１ １ １ １ ｘ４ 一ｌ 一ｌ 一ｌ 一ｌ —１ 一ｌ —１ ＤＳ ０．２４５ ２ ０．２１５ ２ ０．２６６ ｌ ０．２５６ ２ ０．２５２ ６ ０．２３０５ ０．２９９６ 序号１６ １７ １８ １９ ２Ｏ ２１ ２２ Ｘ．１ —２ １ Ｏ ０ ０ ０ Ｘ２ １ ０ ０ 一２ ２ Ｏ Ｏ Ｘ ｌ ０ Ｏ ０ ０ 一２ ２ 丘１ ０ ０ ０ Ｏ Ｏ Ｏ ＤＳ ０．２８３ １ ０．２１９ ６ ０．２３０ ８ ０．１６５ ６ ０．２９３ ８ ０．２６６６ ０－２１１ ９ ８ ９ ｌＯ １ 一ｌ １ １ 一１ —１ １ —１ —１ —１ １ １ ０．２６８ ９ Ｏ．２４０９ ０．２２ｌ ３ ２３ ２４ ２５ ０ ０ ０ ０ ０ ０ Ｏ Ｏ Ｏ 一２ ２ Ｏ ０．２７３ ４ ０．２６７ ２ Ｏ３１１ ９ １１ １２ １３ １４ １５ —１ １ —１ １ —１ １ １ —１ —１ １ —１ —１ １ １ １ １ １ ｌ １ ｌ ０．３０３ ３ ０．２５７ ４ ０．２７６６ Ｏ．１９４４ ０．２６３ ４ ２６ ２７ ２８ ２９ ３Ｏ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ Ｏ Ｏ ０ ０ ０ ０ ０ Ｏ ０ Ｏ ０ ０ ０．２９０ ６ ０．３０１ １ Ｏ３１９９ ０．３２０ ８ ０．３２２４ 表３二次多项模型方差分析 复合淀粉取代度最高达Ｏ．３２。 ２．７验证试验 为了进一步确定方程的可靠性，做４组验证试 验来验证方程的可靠程度。 验证试验见表４。 表４验证试验 对方程进行多元回归拟合，获得取代度对自变量一 氯乙酸用量Ｘ ，ＮａＯＨ用量 ：，醚化温度 ，醚化 时间 的二次多项回归方程： 】，＝一４．０１４＋０．２２Ｘｉ＋Ｏ．１５９Ｘ２＋０．０８３Ｘ３＋０．３７５Ｘ４－ 验证试验的实际值和预测值的误差在ｌ％～４％， ５．４４４×１０－３Ｘ１Ｘ２—１．２３８×１０— １Ｘ３—４．４１３×１０— １ ４＋ 残差的正态分布图在一条直线上，通过残差对预测 ６．２５×１０ ３＋３．３３８×１０－３Ｘ２ ４－１．８６×１０－３Ｘ ４． 值作图残差分布无规律。根据上述的分析得出，通 对回归模型作显著检验和方差分析，Ｐ值越小， 过试验得到的回归方程的精确度很高【７Ｊ。 说明影响越显著，模型回归效果显著。模型的 ３结论 Ｒ ＝０．８１６ ８，说明有８１．６８％的变量可以用回归模型 解释。通过回归方程各项方差分析得到一次项 ：， 以蜡质淀粉为原料，对其进行先羟丙基化后羧 二次项 。 ， ２２， 和 ４２对响应值影响显著。失拟 甲基化处理，得到羟丙基羧甲基复合改性淀粉。通 项ｐ＝０．０５４ ５＞０．０５，失拟项不显著，说明真实值和预 过单因素试验分析得一氯乙酸添加量、ＮａＯＨ添加 测值拟合结果较好昀，对模型影响显著。 量、醚化温度和醚化时间对取代度的影响，并采用 利用软件对回归方程求解并结合实际生产条件 中心组合试验设计优化羟丙基羧甲基淀粉的制备工 得到的最佳工艺条件为：一氯乙酸用量５．８７ ｇ， 艺和数学模型，通过Ｄｅｓｉｇｎ Ｅｘｐｅｒｔ软件分析得出制 ＮａＯＨ用量５．６５ ｇ，醚化温度６０℃，醚化时间４ ｈ， （下转第４１页） ０．０１９Ｘ１２－０．０ｌ８ ２２—６．２８３×１０＂Ｘ３２—０．Ｏ３２ ４２＋ ２０１３年第１期 谢三都，等：响应面法优化金银花水溶性多糖提取工艺条件 ・４１・ 间３３ Ｓ，微波功率２８５ Ｗ，装载量为８９ ｍＬ，此时金 银花水溶性多糖提取率的理论值为２．６％。为验证 Ｂｏｘ—ｂｅｈｎｋｅｎ试验设计所得结果的可靠性，采用上述 优化的提取工艺条件进行试验，所得金银花水溶性 多糖提取率为２．５４％，与理论预测值相比，相对误差 为２－３ １％。该研究结果对金银花水溶性多糖在各领域 的深入开发提供了一定的理论基础和参考。 参考文献： 刘雄，高建德．金银花质量控制、化学成分及药理学研 究进展［Ｊ］．甘肃中医学院学报，２００６，２１（２）：９１—９２． 张军，赵光莉，庄桂东，等．ＳＦＥ—ＭＤ技术分离提纯金银 花挥发油及其成分分析［Ｊ］．精细化工，２０００，２５（１）： 图６微波功率和丙酮体积分数对金银花水溶性 多糖提取率的响应面 ５０－５３． 马彦芳．金银花中总黄酮的含量测定［Ｊ】．青海科技， ２００７（４）：２９． 取率有极显著影响，而微波功率和装载量之间的交 互作用较小。微波功率的影响最大，装载量次之。 表明各因素对金银花水溶性多糖提取率的影响不是 简单的线性关系。 Ⅲ ２．４工艺验证试验 采用Ｄｅｓｉｇｎ—Ｅｘｐｅｒｔ ７．１．３软件分析回归模型，在 各因素编码水平范围内，得出金银花水溶性多糖的 最优提取工艺参数：液料比１：３２，微波时间３３ ｓ， 微波功率２８５ Ｗ，装载量为８９ ｍＬ，此时金银花水溶 性多糖的得率为２．６％。为验证Ｂｏｘ—ｂｅｈｎｋｅｎ试验设 计所得结果的可靠性，采用上述优化的提取工艺条 件进行试验，所得金银花水溶性多糖提取率为 ２．５４％，与理论预测值相比，相对误差为２．３１％，结 果较理想。 ３结语 张倩，江萍，秦礼康，等．鱼腥草水溶性多糖的提取及 鉴定［Ｊ］．食品科学，２０００，２１（３）：４９—５０． 张准杰．复合多糖的生化研究技术［Ｍ】．杭州：浙江大 学出版社，１９９９． 同 网 郑宝东，曾绍校，郑桂成．福建余甘可溶性多糖提取工 艺研究［Ｊ］．中国食品学报，２００３（１）：３７—４０． 岳喜庆，李健．响应曲面法优化卵白蛋白提取条件研 究［Ｊ］．食品工业，２０１１（２）：６３—６６． 肖卫华，韩鲁佳，杨增玲，等．响应面法优化黄芪黄酮提 取工艺的研究［Ｊ］．中国农业大学学报，２００７，１２（５）： ５２—５６． 乔小瑞，烟利亚，刘兴岚，等．荔枝壳多酚提取工艺的 响应面法优化及自由基清除活性研究［Ｊ］． 中国食品学 报，２０１０，１０（５）：２２—２９． Ｇｕｐｔａ Ｓ，Ｍａｎｏｈａｒ Ｃ Ｓ．Ａｎ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆａｉｌｕｒｅ ｐｒｏｂａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｉｍｐｏｒｔａｎｃｅ ｍｅａｓｕｒｅｓ叨．Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｓａｆｅｔｙ，２００４，２６：１２３－１３９． 杜玉兰，黎庆涛，王远辉．响应曲面法优化鼠尾藻中脂质 的提取工艺［Ｊ］．天然产物研究与开发，２００８，２０（６）： 】０９】一】０９４． 应用响应面法优化得到的微波辅助提取金银花 水溶性多糖的最优工艺条件：液料比１：３２，微波时 （上接第３０页） 备羟丙基羧甲基淀粉的最佳工艺条件为：一氯乙酸 添加量为５．９ ｇ，ＮａＯＨ添加量为５．７ ｇ，６０℃条件下 醚化４ ｈ，ＤＳ最高达Ｏ．３２。 参考文献： ［１】 王琴，冯颖竹，温其标．糯玉米淀粉的改性及其在轻工 业中的应用［Ｊ］ 玉米科学，２００６（２）：１７０—１７４． ［２］ 熊丽苹，张小梅，黄立新．国产蜡质玉米淀粉糊性质的 研究［Ｊ］．粮油食品科技，２００４（６）：４—６． 【３】 Ｊａｙａｔｉ Ｐａｌ，Ｒｅｋｈａ Ｓ Ｓｉｎｇｈａｌ，Ｐｕｓｈｐａ Ｒ Ｋｕｌｋａｒｎｉ．Ｐｈｙｓｉｃｏ— ｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ ｆｒｏｍ ｃｏｒｎ ａｎｄ ａｍａｒａｎｔｈ ｓｔａｒｃｈ田．Ｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ，２００２，４８：４９－ ５３． ［４］ 李学红，杨京，徐贵华，等．羟丙基淀粉取代度测定方 法初探［Ｊ］．粮食与油脂，２００８（８）：３６—３７． 【５】 张友松．变性淀粉生产及应用手册［Ｍ】．北京：中国轻 工业出版社，１９９９． ［６］ 运罡，李梦琴，张剑，等．响应曲面法提取玉米谷蛋白 工艺优化研究［Ｊ］．粮食与饲料工业，２００８（９）：２４—２６． 【７】 杨静．玉米秸秆纤维素酶水解研究及响应曲面法优化 天津：天津大学，２００７． ．
