直接碘量法测定维生素c含量[整理版]

一(实验目的

1(掌握碘标准溶液的配制和标定方法;

2(了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 二(实验原理

,1维生素C(Vc)又称抗坏血酸，分子式，分子量。Vc具有还原性，可CHO176.1232/g•mol686

被定量氧化，因而可用标准溶液直接滴定。其滴定反应式为:。II22 由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定

,宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4I

的弱酸性溶液中进行滴定。 三(主要试剂

,1KI0.05mol•L 1(溶液(约):称取3.3g和5g，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待 III222

全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放阴暗处保存。

,10.1127mol•LNaSO 2(标准溶液() 223 ,12mol•L 3(HAc() 4(淀粉溶液 5(维生素C片剂 6(KI溶液

四(实验步骤 I 1(溶液的标定 2

NaSO 用移液管移取20.00mL标准溶液于250mL锥形瓶中，加40mL蒸馏水，4mL淀粉溶液，223

,1然后用溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定3份，计算。Ic(I)/mol•L22

2(维生素C片剂中Vc含量的测定

准确称取2片维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc

溶液和5mL淀粉溶液，立即用标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下I2

消耗的。平行滴定3份，计算试样中的Vc的质量分数。 V(I)/mL2 五(数据记录与处理 1(溶液的标定 I2 1 2 3 项目 序号

,1 c(NaSO)/mol•L0.1127 223 V(NaSO)/mL20.00 223 V(I)/mL23.39 23.35 23.33 2

,1 0.04818 0.04827 0.04831 c(I)/mol•L2 ,1平均 0.04825 c(I)/mol•L2 dr/% 0.15 0.04 0.12 0.10 dr/%

2(维生素C片剂中Vc含量的测定 1 2 3 项目 序号

,1 0.04825 c(I)/mol•L2 m(药片)/g0.2408 0.2395 0.2377 V(I)/mL23.92 23.82 23.67 2 ,(Vc)/%84.41 84.52 84.62 平均 ,(Vc)/%84.52 dr/% 0.13 0 0.12 0.08 dr/% 六(实验总结

,1,(Vc),84.52%标定得，测得。 c(I),0.04825(mol•L)2 七(分析讨论

1.溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，I,KI2

读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。 2(使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止、、Vc被氧化，影响实验结果的准确性。NaSOI2232

3(由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将Vc氧化，使结果偏低。

八(思考题

KI 1(溶解时，加入过量的作用是什么, I2

KI 答:查得，碘在水中的溶解度为。因此，溶解度很低。加入过量的，可增加 在0.02(g/,00gHO)I22

水中的溶解度，反应式如下:

2(维生素C固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水,

答:Vc有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc，因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧;为

防止Vc的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。 3(碘量法的误差来源有哪些,应采取哪些措施减少误差,

答:(1)读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨;但液面最高点较清楚，所以常

读数液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。

(2)反应物容易被空气中的氧氧化;滴定过程中用碘量瓶，而不用锥形瓶，避免剧烈地摇动。