大学化学实验教学大纲

一、课程基本信息 课程代码：13120101 课程名称：大学化学实验

课程英文名称: College Chemical Experiment 课程所属单位：化学与环境工程系化学教研室

课程面向专业：本课程适用于大学本科一、二年级的下列专业：

化学工程与工艺、食品科学与工程、食品安全、生物技术、生物工程、生物

科学、制药工程、环境工程、动物科学、水产养殖、啤酒酿造与饮料工艺 课程类型：设课、必修课

先修课程：无机及分析化学、有机化学、物理化学 学分： 7.5 学时： 128 应开实验项目个数： 35 二、课程性质与目的

大学化学实验课程是将原来附属在无机化学、分析化学、有机化学、物理化学课程中处于从属地位的无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验、物理化学实验分离出来，根据他们的内在规律和联系进行重组、交融、整合，建立的一个全新的实验体系，它是一门的课程。该课程是我校化学工程与工艺、制药工程、生物工程、生物技术、生物科学、环境工程、食品科学与工程、食品安全、动物科学、水产养殖、啤酒酿造与饮料工艺等专业的一门重要的基础课。本课程以化学实验原理、实验方法、实验操作技术为主要内容。突出能力和素质培养，并适应学生个性发展的一门实践性的课程。

通过本课程的教学，一是使学生通过系统的实验训练，可以直接获得大量的物质变化的感性知识，经思维、归纳、总结和提高，加深对化学理论课中基本原理和基本知识的理解，并运用其指导实验。经过严格的训练，使学生能规范地掌握实验的基本操作和基本技术。二是学生动手做实验，观察实验现象，测定数据并加以正确的处理和概括，在分析实验结果的基础上正确表达，故化学实验的全过程是综合培养学生智力因素的最有效的方法，也是加强素质教育的最佳途径。从而使学生逐步具备了分析问题、解决问题的工作能力。三是通过化学实验对学生进行非智力因素训练，包括艰苦创业、勤奋好学、乐于协作，实事求是、创新存疑等科学品德和科学精神的训练，而整洁、节约、准确、有条不紊等良好的实验素养的形成是每个学生今后获得成功所不可缺少的素质。通过大学化学实验的学习，不仅使学生获得实验操作技能，而且也培养了学生严肃严谨的科学态度和创新能力。为今后专业课的学习打下坚实的基础，更将在今后工作中终身受益。

三、课程内容与要求

实验一 玻璃仪器的洗涤与容量仪器的校正

基本要求：

1. 理解洗涤玻璃仪器的原则——“少量多次”。 2. 掌握滴定管、移液管和容量瓶的校正方法。

3. 学会正确使用电子天平，培养准确、整齐、简明地记录试验原始数据的习惯 主要内容：

1．清点和认识玻璃仪器。

2．洗涤本次实验中使用的玻璃仪器。 3．酸式、碱式滴定管、移液管的校正。 4． 容量瓶的校正。 5． 电子天平的正确使用。 操作要点：

1． 玻璃仪器洗涤干净的标准及注意事项。

2． 酸式滴定管涂凡士林、碱式滴定管排空气的方法。 3． 移液管的正确操作。 4． 电子天平的称量方法。 主要仪器设备：电子天平

实验二 溶液平衡

基本要求：

1．加深对电离平衡、同离子效应及盐类水解原理的理解。 2. 学习缓冲溶液的配制及性质。

3. 了解难溶电解质的多相离子平衡及溶度积规则。 4. 了解配合平衡及影响配合平衡的因素。 5. 了解浓度、酸度对氧化还原反应的影响。 主要内容：

1．强、弱电解质的比较。 2. 同离子效应及缓冲溶液。 3. 盐类的水解。

4. 沉淀的生成和溶解、分步沉淀和沉淀转化。 5. 配离子与简单离子、复盐的区别。 6. 配位平衡及其移动。 7. 电极电位与氧化还原的关系。

8. 浓度、介质酸碱性、沉淀平衡、配位平衡对氧化还原反应的影响。 操作要点： 1. 配制缓冲溶液。 2. 离心机的使用。 3. 各类试纸的使用方法。

主要仪器设备：离心机、点滴板。

实验三 主族元素重要化合物的性质

基本要求：

1． 比较碱土金属氢氧化物及其盐的溶解性。 2． 试验H2O2的性质。

3． 了解非金属元素化合物的性质。 4． 掌握若干离子的鉴定方法。 主要内容：

1. 常见离子的鉴定。

2. 碱土金属氢氧化物的溶解性。 3. 碱土金属难溶盐。 4. H2O2的氧化还原性。 5. 难溶硫化物的生成和溶解。 6. 氮、硫、磷的含氧酸和含氧酸盐。 7. 卤素的含氧化物的氧化性。 操作要点： 1． 试管加热。 2． 气体检测。

3． 固体试剂和液体试剂的取用。

实验四 过渡金属元素重要化合物的性质

基本要点：

1. 了解过渡金属元素氢氧化物和氧化物的生成与性质。 2. 掌握K2Cr2O7、KMnO4、CoCl2等化合物的重要性质。 3. 掌握过渡金属元素重要配合物的性质及一些离子的鉴定方法。 4. 了解Cu(I)与Cu(II)的性质及其相互转化条件。 主要内容：

1. 过渡金属元素氢氧化物或氧化物的生成与性质。

2. K2Cr2O7的氧化性、KMnO4的氧化性、CoCl2水合离子的颜色。 3. Cu与Cu2的相互转化。 4. 重要配合物及离子的鉴定。 操作要点： 1. 水浴加热。

2. 各类试纸的使用方法。 3. 离心机的使用。

主要仪器设备：离心机、恒温水浴槽

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实验五 胶体的制备及性质

基本要求：

1． 了解溶胶和乳浊液的制备方法。 2． 比较溶胶的光学性质和电学性质。 3． 了解电解质溶液对溶胶的聚沉作用。 4． 了解固体吸附剂在溶液中的吸附现象。 主要内容： 1． 溶胶的制备。

2． 溶胶的光学性质和电学性质。 3． 溶胶的聚沉。

4． 高分子化合物对溶胶的保护。 5． 吸附现象。 6． 乳浊液的制备。 操作要点： 1． 胶体的制备。 2． 电泳管的使用。 3． 电泳现象。

4． 观察丁达尔效应的装置。

主要仪器设备：直流稳压电源、电泳仪、聚光箱

实验六 化学反应级数与活化能

基本要求：

1． 掌握浓度、温度及催化剂对化学反应速率的影响。

2． 测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率，并计算反应级数、反应速率常数及反应的 活化能。 主要内容：

1． 实验浓度对化学反应速率的影响。 2． 温度对化学反应速率的影响。 3． 催化剂对反应速率的影响。 操作要点：

1． 秒表的使用方法及恒温水浴箱的使用方法。 2． 用图解法获得数据。

主要仪器设备：恒温水浴箱、秒表

实验七 混合碱的测定

基本要求：

1. 掌握基准物质标定标准溶液浓度的方法。 2. 练习滴定操作，初步掌握准确滴定终点的方法。

3. 了解双指示剂测定碱液中NaOH和Na2CO3含量的原理和方法。 主要内容：

1. 0.1M HCl溶液的配制。

2. 用硼砂作基准物标定HCl溶液的浓度。 3. 混合碱的测定。 操作要点：

1. HCl标准溶液的配制与标定。 2. 掌握滴定操作及终点的确定。 3. 学会容量瓶、滴定管的检漏。

4. 掌握吸量管、滴定管、容量瓶的正确使用。 5. 空白实验。

主要仪器设备：电子天平

实验八 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量

基本要求：

1. 掌握基准物质标定碱溶液浓度的方法。 2. 练习滴定操作，掌握准确滴定终点的方法。 3. 了解间接滴定法的原理。 主要内容：

1. 0.1M NaOH溶液的配制

2. 用邻苯二甲酸氢钾作基准物标定NaOH溶液的浓度 3. 硼酸含量的测定 操作要点：

1. NaOH标准溶液的配制与标定。 2. 掌握滴定操作及终点的确定。 3. 掌握碱式滴定管的检漏及排气。 4. 掌握各种容量仪的使用。 5. 空白实验。

主要仪器设备：电子天平

实验九 pH法测定乙酸的电离平衡常数

基本要求：

1． 学习了解pH法测电离常数的原理与方法。 2． 学会pH计的使用方法及注意事项。

3． 加强有效数字概念在数据处理上的正确运用，学会实验误差原因分析。 4． 掌握氢氧化钠标液的配制与标定。 主要内容：

1． NaOH标液的配制与标定。 2． 醋酸溶液浓度的测定。 3． 配制不同浓度的醋酸溶液。 4． 测定醋酸溶液的pH值。 操作要点：

1． pH计的使用方法。 2． 复合电极的使用方法。

3． 移液管、吸量管、容量瓶的使用方法。 4． 滴定管的使用及溶液浓度的标定方法。 主要仪器设备：电子天平、酸度计、复合电极

实验十 KMnO4标准溶液的配制与标定并测定双氧水

基本要求：

1. 掌握KMnO4溶液的配制及标定方法。 2. 学习KMnO4法测定H2O2的原理及方法。 3. 了解KMnO4自身指示剂的特点。 主要内容：

1. KMnO4溶液的配制。

2. 用Na2C2O4标定KMnO4溶液。 3. H2O2含量的测定。 操作要点：

1. 进一步巩固物质的称量练习。

2. 正确熟练使用吸量管以及酸式滴定管的检漏。 3. 熟练掌握容量瓶的使用，滴定操作和终点的到达。 主要仪器设备：电子天平

实验十一 EDTA的配制和标定及自来水总硬度的测定

基本要求：

1. 掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2. 学会判断配位滴定的终点。 3. 了解缓冲溶液的应用。

4. 掌握配位滴定的基本原理，方法和计算。 5. 掌握络黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 主要内容：

1. EDTA溶液的配制。

2. CaCO3做基准物质标定EDTA的浓度。 3. 自来水中钙镁的测定。 操作要点：

1. 熟练配制标定溶液。

2. 熟练掌握滴定操作和指示剂的使用。 3. 学会重金属离子的掩蔽。 4. 掌握缓冲溶液的配制。 主要仪器设备：电子天平

实验十二 硫酸亚铁铵的制备及铁含量分析

基本要求：

1. 了解复盐的一般特征和制备方法。

2. 练习水浴加热，常压过滤和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。

3. 掌握K2Cr2O7法测定亚铁盐的含量。 主要内容：

1. 铁屑的净化(除去油污)。 2. 硫酸亚铁的制备。 3. 硫酸亚铁铵的制备。

4. K2Cr2O7标液的配制与硫酸亚铁铵含量的测定。 操作要点：

1． 台式天平的使用方法。

2． 循环水式真空泵的使用及常压、减压抽滤操作。 3． 蒸发皿的使用及结晶操作。 4． K2Cr2O7标液的配制。

主要仪器设备：电子天平、台式天平、循环水式真空泵、可调式电炉、恒温水域槽

实验十三 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及配离子组成测定

基本要求：

1． 掌握应用基本化学原理制备简单配合物的方法。 2． 掌握配离子组成中的中心体和配体的测定方法。 主要内容：

1． 以FeSO4和H2C2O4为原料制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。 2． 用K2Cr2O7标液测定配合物中C2O42含量。

3． 用SnCl2将Fe3还原为Fe2后用K2Cr2O7标液测定配合物中Fe3含量。

操作要点： 1． 抽滤操作。 2． 干燥箱的使用。 3． Fe3的间接测定方法。

主要仪器设备：电子天平、恒温干燥箱、循环水式真空泵

实验十四 金属离子纸层析法分离与鉴定

基本要求：

1. 掌握纸上层析法的原理及操作技术。 2. 了解金属离子在纸层析中的分离行为。 主要内容： 1. 滤纸的制备。 2. 点样 。 3. 展开。 4. 显色。 5. 未知液分析。 6. 计算Rf值。 操作要点： 1. 毛细管点样。 2. 显色方法。

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主要仪器设备：层析缸、喷雾器、电吹风器

实验十五 纳米氧化锌粉制备与质量分析

基本要求：

1. 了解纳米氧化锌的制备方法。 2. 掌握纳米氧化锌的分析方法。

3. 了解X射线衍射仪检测纳米粉体的原理。 主要内容：

1. 纳米氧化锌的制备。

2. 用EDTA标液测定氧化锌含量。 3. 纳米氧化锌晶体结构测定。 操作要点：

1. 电磁搅拌器的使用。 2. 真空干燥箱的使用。 3. 马弗炉的使用。

主要仪器设备：X射线衍射仪、集热式电磁搅拌器、真空干燥箱、马弗炉

实验十六 可溶性硫酸盐中硫的测定

基本要求：

1. 了解晶形沉淀的性质及其沉淀的条件。

2. 熟悉并掌握重量分析的基本操作，包括沉淀、陈化、过滤、转移、烘干、灰化、 灼

烧、恒重。

3. 测定可溶性硫酸盐中硫的含量，并用换算因素计算测定结果。 主要内容：

1． 准确称取试样0.5~0.8g。 2． 沉淀试样。

3． 沉淀处理（洗涤、过滤、灼烧、恒重等）。 4． 数据处理。 操作要点：

1. 沉淀的过滤、洗涤、灼烧、恒重的操作技术。 2. 掌握晶形沉淀的沉淀条件。 3. 干燥器的使用。

主要仪器设备：电子天平、马弗炉、X射线衍射仪、干燥器、可调式电炉、恒温水浴槽

实验十七 邻二氮菲吸光光度法测定铝合金中微量铁的含量

基本要求：

1. 学习如何选择吸光光度法分析的实验条件。

2. 学习比色法测定中标准曲线的绘制和试样测定的方法。 3. 了解分光光度计的性能、结构和使用方法。 主要内容：

1. 吸收曲线的制作和测量波长的选择。

2. 溶液酸度的选择。 3. 显色剂用量的选择。 4. 显色时间。

5. 铁含量标准曲线的制作。 6. 试样中铁含量的测定。 操作要点：

1． 熟悉分光光度计和吸量管的使用。 2． 学会比色条件的选择。

主要仪器设备：电子天平、72型分光光度计

实验十八 苯甲酸的重结晶

基本要求：

1． 掌握重结晶，热过滤，减压过滤等基本操作。

2． 通过苯甲酸重结晶实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。

主要内容：

1． 制备苯甲酸热溶液，活性炭脱色。 2． 热过滤。

3． 结晶的析出，分离和洗涤，减压过滤。 4． 红外灯下干燥，测产品熔点。 操作要点： 1． 活性炭脱色。 2． 热过滤。 3． 减压过滤。 4． 熔点仪的使用。

主要仪器设备：熔点测定仪、循环水式真空泵

实验十九 工业乙醇的蒸馏及分馏

基本要求：

1. 学习蒸馏及分馏的原理。

2. 掌握蒸馏及分馏仪器装置及操作技术。

主要内容：

1. 工业乙醇的蒸馏。 2. 乙醇的分馏。 操作要点：

1. 蒸馏装置、分馏装置。 2. 酒精密度计的使用。

主要仪器设备：集热式磁力搅拌器、酒精密度计

实验二十 从茶叶中提取咖啡因

基本要求

1． 了解通过连续萃取从茶叶中提取咖啡因的方法。

2． 初步掌握脂肪提取器的使用方法。 3． 学习简单的升华操作提纯固体有机化合物。 主要内容：

1． 从茶叶中提取咖啡因 2． 咖啡因的升华提纯。 3． 咖啡因熔点的测定。 操作要点：

1． 脂肪提取器的安装、使用。 2． 蒸馏回收萃取溶剂。 3． 蒸汽浴干燥。 4． 升华技术。 5． 熔点测定。

主要仪器设备：索式提取器、红外光谱仪、恒温水浴箱

实验二十一 乙酰水杨酸的合成（酰化反应）

基本要求：

1． 了解实验室合成阿司匹林的方法。 2． 掌握冰浴操作及减压抽滤操作。 3． 理解微型实验对环保的意义。 主要内容：

1． 用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。 2． 用乙醇—水重结晶，并测定产品纯度。 操作要点： 1． 水浴加热。 2． 搅拌器的使用。 3． 减压抽滤。 4． 重结晶。 5． 熔点测定。 6． 红外光谱测定。

主要仪器设备：恒温水浴箱、红外光谱仪、熔点测定仪

实验二十二 正溴丁烷的合成

基本要求：

1. 了解卤代烷的制备方法。 2. 掌握回流及气体吸收操作技术。 主要内容：

1. 用正丁醇制备正溴丁烷。 2. 对粗产物正溴丁烷进行纯化。 操作要点： 1. 回流操作。 2. 气体吸收操作。

3. 油浴加热。

主要仪器设备：红外光谱仪、沸点测定仪、阿贝折射仪、集热式电磁搅拌器

实验二十三 苯乙酮的合成

基本要求：

1. 初步掌握付氏酰基化、烷基化反应理论及实验方法。 2．掌握萃取、蒸馏、减压蒸馏等操作技术。 3．学会红外图谱解析。 主要内容：

1. 苯乙酮的常量合成或半微量合成。

2. 将粗品进行萃取、蒸馏，收集198-202℃的馏分。 3. 产品进行红外光谱测定。 操作要点：

1. 反应中HCl气体的吸收。 2. 萃取操作。

3. 高沸点产品的蒸馏技术。

主要仪器设备：集热式电磁搅拌器、红外光谱仪、沸点测定仪

实验二十四 苯甲酸乙酯的合成

基本要求：

1. 掌握酯化反应的原理和酯的制备方法。 2. 掌握分水器的使用方法。 主要内容：

1. 苯甲酸乙酯的常量合成或半微量合成。 2. 粗品的精制。 3. 产品的红外光谱测定。 操作要点：

1. 分水器的使用方法。 2. 回流操作技术。 3. 液态产品的干燥技术。

主要仪器设备：红外光谱仪、集热式电磁搅拌器、分水装置、沸点测定仪

实验二十五 苯甲醇与苯甲酸（微型）的合成

基本要求：

1. 了解用Cannizzaro反应制备苯甲醇与苯甲酸的方法。 2. 掌握萃取、重结晶以及空气冷凝管蒸馏操作技术。 主要内容：

1. 用苯甲醛在KOH作用下制备苯甲醇与苯甲酸。 2. 苯甲醇的纯化。 3. 苯甲酸的纯化。

操作要点：

1. 分液漏斗萃取操作。 2. 重结晶、减压过滤操作。 3. 用空气冷凝管蒸馏苯甲醇。 主要仪器设备：红外光谱仪、电热套

实验二十六 甲基叔丁基醚（无铅汽油抗震剂）

基本要求：

1. 了解混合醚的制备方法。 2. 掌握分馏柱在有机合成中的应用。 主要内容：

1. 用甲醇、叔丁醇在硫酸催化下制备甲基叔丁基醚。 2. 产品纯化及检测。 操作要点： 1. 分馏柱的使用。 2. 水浴操作。

主要仪器设备：集热式电磁搅拌器、红外光谱仪、阿贝折射仪

实验二十七 溴苯的超声合成

基本要求：

1. 了解超声合成的原理和方法。 2. 初步掌握超声波发生器的使用方法。 3. 掌握有害气体的处理方法。 主要内容：

1. 溴苯的超声合成。 2. 二次蒸馏法对粗品的精制。 3. 对产品进行沸点和红外光谱测定。 操作要点：

1. 超声波发生器的使用。 2. 沸点仪的使用。 3. 有毒有害气体吸收装置。

主要仪器设备：红外光谱仪、超声波发生器、沸点仪

实验二十八 十二烷基磺酸钠的合成

基本要求：

1. 掌握磺化反应的合成方法。 2. 掌握萃取与破乳技术。 主要内容：

1. 十二烷基磺酸钠的低温合成。 2. 产品熔点和红外光谱测定。 3. 产品的气泡性、去污能力实验。

操作要点：

1. 萃取与破乳技术。 2. 熔点测定仪的操作方法。

主要仪器设备：红外光谱仪、熔点测定仪

实验二十九 苯甲酸的微波合成

基本要求：

1. 了解苯甲酸的微波合成原理和方法。 2. 掌握苯甲酸的重结晶。 主要内容：

1. 苯甲酸的微波合成。 2. 重结晶。

3. 产品熔点及红外光谱测定。 操作要点： 1. 微波炉的使用。 2. 重结晶。

3. 熔点测定仪的使用。

主要仪器设备：微波炉、红外光谱仪、熔点仪

实验三十 苯佐卡因的合成

基本要求：

1. 学习由对硝基苯甲酸还原制备对氨基苯甲酸的方法。 2. 学习对氨基苯甲酸通过酯化反应合成苯佐卡因的方法。 主要内容：

1. 还原反应制备对氨基苯甲酸。 2. 酯化反应制备苯佐卡因。

3. 粗品精制后进行熔点和红外光谱测定。 操作要点： 1. 水浴浓缩。

2. 反应过程中pH值的测定。

主要仪器设备：集热式电磁搅拌器、红外光谱仪、熔点测定仪

实验三十一 电解质溶液电导的测定

基本要求：

1. 掌握利用电桥测定电解质溶液电导的方法。

2. 掌握用电导法测定弱电解质电离常数和难溶盐溶解度的基本原理和方法。 主要内容：

1. 测定电导池常数。

2. 测定四种电解质溶液的电导。 3. 数据处理。

操作要点：

1. 测定电解质溶液电导的装置。 2. 电解质溶液电导的测定。

主要仪器设备：音频信号发生器、示波器、精密电阻箱、恒温槽、电导池

实验三十二 燃烧热的测定

基本要求：

1. 采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热，通过实验了解量热计的原理、构造和使用方

法，并取得有关热化学实验的一般知识和基本训练。 2. 学会用图解法校正温度改变值。 主要内容：

1. 量热计的水当量的测定。 2. 样品压片。 3. 装置氧弹。 4. 燃烧和测量温度。 5. 萘的燃烧热的测定。 操作要点：

1. 熟练进行样品压片，压片不宜太紧，太紧不易燃烧。 2. 装置氧弹时，注意检查电路是通路，防止出现短路。 主要仪器设备：氧弹量热计、贝克曼温度计

实验三十三 甲基红的电离平衡常数的测定

基本要求：

1. 测定甲基红的电离平衡常数。

2. 进一步掌握分光光度计和酸度计的使用方法。 主要内容：

1． 分光光度计的使用。

2． 测定甲基红酸式和碱式的最大吸收波长λA和λB。 3． 测定λA、λB下的摩尔吸光系数。 4． 求不同pH值下HMR和MR的相对量。 操作要点：

1. 熟悉分光光度计的使用及比色皿的选取。 2. 会用酸度计测pH。

主要仪器设备：72型分光光度计、酸度计

实验三十四 铈（IV）─乙醇配合物组成及生成常数的测定

基本要求：

1. 测定铈一乙醇配合物生成常数及组成。 2. 正确使用分光光度计。

主要内容：

1. 铵铈溶液及乙醇溶液的配制。

2. 未加乙醇的铵铈溶液的吸光度的测定。

3. 铵铈用量不变，改变乙醇用量测各样品的吸光度。 操作要点：

1. 熟练使用分光光度计。

2. 测量要准时、快速，防止中间产物被氧化。 主要仪器设备：7200型分光光度计

实验三十五 乙醇一乙酸乙酯双液系相图

基本要求：

1. 采用回流冷凝法测定不同浓度的乙醇一乙酸乙酯系统的沸点和气─液两相平衡时

的组成。

2. 绘制沸点一组成图，并确定系统的最低恒沸点和相应组成。 3. 正确使用阿贝折射仪。 主要内容：

1. 工作曲线的绘制。

2. 溶液沸点及气、液相组成的测定。 操作要点：

1. 准确控制加热速度。

2. 测折射率时，加样要快并且布满镜头。太慢，样品易挥发；样品太少，视场中明暗 不清晰。

主要仪器设备：沸点测定仪、阿贝折射仪、超级恒温槽、调压变压器

实验三十六 电极制备及电池电动势的测定

基本要求：

1. 掌握对消法测定电池电动势的原理及电位差计的使用方法。 2. 学会一些电极的制备和处理方法。

3. 通过实验加深理解可逆电池的电动势及可逆电极电势的概念。 主要内容：

1. 电极制备及处理。 2. 电池电动势的测量。 操作要点：

1. 电极表面要求干净、有光泽。

2. 电极组成电池时，不能漏液、不能有气泡。

3. 测量前，应预先估计一下被测电动势的大小，并使大旋钮下方小窗孔中的数字与估 计值接近。

主要仪器设备：电位差计、标准电池、检流计、电流表、低压直流电源

实验三十七 电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数

基本要求：

1. 用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的级数，速率常数和活化能。 2. 掌握测量原理和电导仪的使用方法。

主要内容：

1. 配制溶液及将电导池和溶液恒温。 2. 测G0、G∞； 3. 测Gt。 操作要点：

1. 熟练使用电导仪，如：测量中要经常检查“校正”是否改变、正确选择量程及记住 指示读数应乘上倍率。

主要仪器设备：恒温槽、电导仪、混合反应器、秒表

实验三十八 表面张力的测定

基本要求：

1. 掌握最大气泡压力法测定表面张力的原理和技术。

2. 通过对不同浓度乙醇表面张力的测定；加深对表面张力、表面吸附量的关系的理解。 主要内容：

1. 待测样品的配制。 2. 仪器毛细管半径的测定。 3. 待测样品表面张力的测定。 操作要点：

1. 注意检查测量装置的密封性，确保仪器零点稳定。 2. 防止操作时橡皮管进水。 3. 毛细管下端与液面应刚好相切。 主要仪器设备：数字式分级压差计、恒温槽

实验三十九 粘度法测定高聚物相对分子量

基本要求：

1. 测定聚乙二醇的相对分子量。 2. 掌握伍氏粘度计测定粘度的方法。 主要内容：

1. 高聚物溶液的配制。 2. 安装粘度计。

3. 溶剂流出时间t0的测定； 4. 溶液流出时间的测定。 操作要点：

1. 粘度计一定要垂直安装，并且两个小球均应浸入水中。 2. 配制溶液时加热温度不宜过高。

3. 每次加样后一定要混和均匀并且恒温几分钟。

4. 测量时记住打开侧管C的夹子并且保证B管中没有气泡。 主要仪器设备：伍式粘度计、恒温槽、秒表

实验四十 差热分析

基本要求：

1. 通过对样品的晶型转变，相变和脱水过程差热分析，掌握差热分析原理，并了 解定性处理差热曲线的方法。

2. 了解差热分析仪的构造，掌握其基本操作方法。 主要内容：

1. KNO3样品的差热测量。

2. BaCl2•2H2O的脱水过程差热分析。 操作要点

1. 装样，要求松紧均匀。 2. 升温速度的选择与控制。 主要仪器设备：差热分析仪

实验四十一 Fe(OH)3溶胶的制备及聚沉值、ξ电位的测定

基本要求：

1. 了解溶胶的制备方法和胶粒的性质。

2. 掌握用宏观电泳法测定胶粒移动的速度及ξ电位。 3. 掌握用化学方法测定溶胶的聚沉值。 主要内容： 1. 半透膜的制备。

2. Fe(OH)3溶胶的制备与纯化。 3. Fe(OH)3溶胶聚沉值的测定。 4. Fe(OH)3溶胶的电泳与ξ电位测定。 操作要点： 1. 半透膜的制备。 2. 渗析操作技术。 3. 电泳仪装置及操作。

主要仪器设备：电泳仪、直流稳压电源、秒表、铂电极

实验四十二 从印刷电路烂板液制备硫酸铜及间接滴定法测定产品中铜的含量

基本要求：

1. 掌握无机物制备的基本操作。 2. 掌握用碘法测定铜盐的原理和方法。 主要内容：

1. Cu粉的制备，CuO的制备、粗CuSO4溶液的制备。 2. CuSO4溶液的精制，CuSO4•5H2O晶体的制备。 3. Na2S2O3标液的配制和标定。 4. 铜盐中铜含量的测定。 操作要点：

1. 在坩锅中铜粉的完全氧化操作。 2. CuSO4溶液中杂质的除去。

3. 水浴加热蒸发皿中CuSO4溶液制晶体硫酸铜。 4. Na2S2O3标液的配制和标定。 主要仪器设备：可调式电炉、电子天平

实验四十三 聚合硫酸铁的制备及净水效果实验

基本要求：

1. 掌握聚合硫酸铁的制备原理和方法。 2. 了解绝对粘度的测定方法。

3. 了解聚铁的絮凝净水效果的实验方法。 主要内容：

1. 硫酸亚铁氧化，聚铁的制备。 2. 聚铁密度的测定。 3. 聚铁粘度的测定。 4. 聚铁的絮凝净化效果实验。 操作要点： 1. 比重计的使用。 2. 品式粘度计的使用。

主要仪器设备：密度计、恒温槽、电磁搅拌器、品氏毛细管粘度计、浑浊测定仪

实验四十四 食品中维生素C和维生素E的测定

基本要求：

1. 掌握用碘量法测定VC的原理及操作方法。 2. 掌握在紫外光谱区同时测定VC和VE含量的方法。 主要内容：

1. I2标液的配制与标定。 2. 碘量法测定水果中VC的含量。 3. VC，α－生育酚标液的配制。 4. VC，α－生育酚吸收波长的确定。 5. 食品中VC和VE含量的测定。 操作要点： 1. I2标液的配制。 2. 被测样品的制备。

3. 紫外－可见分光光度计的使用。

主要仪器设备：电子天平、紫外—可见光分光光度计

实验四十五 绿色植物色素的提取及色谱分离

基本要求：

1. 掌握色谱柱分离和提纯天然产物的原理。 2. 掌握薄层分析和柱层析两种分离鉴定技术。 主要内容： 1. 色素的萃取。

2. 柱层析分离。 3. 薄层分析。 操作要点：

1. 植物叶的萃取处理要充分。 2. 柱层析时色谱柱要装紧，不能断层。 3. 薄层析的制备，要注意硅胶涂布均匀。 主要仪器设备：红外光谱仪、色谱柱

实验四十六 酪氨酸酶的提取及其催化活性研究

基本要求：

1. 认识生物体中酶的存在和催化作用，使学生了解生物体系中在酶存在下的合成 或分解与普通的有机合成的不同之处，认识一些生物化学过程的特殊性。 2. 掌握生物活性物质的提取和保存方法，学会使用仪器分析手段研究催化反应特别是 生物化学体系中催化过程的基本思想方法。 主要内容： 1. 溶液的配制。 2. 酶的提取。

3. 多巴红溶液的吸收光谱。 4. 酶的活性测量。 操作要点：

1. 学会自己查阅资料来配制缓冲溶液。 2. 学会样品的预处理。

3. 会用学过的分析仪器来研究酶的催化活性。 主要仪器设备：分光光度计、离心机、恒温槽、秒表

实验四十七 [Co(NH3)6]Cl3和[Co(NH3)5]Cl2的制备，电导及其配离子能Δ0的测定

基本要求：

1. 掌握氨与钴（Ⅲ）的不同组成和结构的配合物的合成方法。

2. 了解电导测量的基本原理，掌握用电导测量确定配合物电离类型的方法。 3. 学会用分光光度计测定配合物的能Δ0的原理和方法。 主要内容：

1. [Co(NH3)6]Cl3和[Co(NH3)5]Cl2的制备。 2. 测量两配合物电导率。

3. 用分光光度计测定两配合物能Δ0。 操作要点：

1. 注意本实验中两种配合物的制备方法的异同点。 2. 测量电导的装置及操作。

3. 分光光度计的使用方法。特别注意测样品透光率时，每改变一次波长都要用去离子 水空白液调一次透光率100％。

主要仪器设备：离心机、电导仪、7200型分光光度计

实验四十八 2-甲基-1，3-环己二酮的高压合成

基本要求：

1. 掌握高压催化加氢的实验技术。 2. 掌握活性亚甲基的烃化反应。 主要内容：

1． Raney镍催化剂的制备。 2． 高压加氢及烃化反应。 3． 粗品精制。

4． 产品熔点及红外光谱测定。 操作要点： 1． 高压釜操作。 2． 加氢技术。 3． 熔点测定仪的使用。

主要仪器设备：高压釜、集热式电磁搅拌器、熔点仪、红外光谱仪

实验四十九 设计实验项目与要求

一、设计实验题目

1. 分子筛的制备及其物性的测定。 2. 氨基酸锌螯合物的合成与表征。 3. 二茂铁的制备及其物性测定。 4. 三乙酸甘油酯的合成与表征。

5. 废啤酒酵母液中β－D－葡聚糖提取及性能分析。 二、设计实验的要求

1. 查阅文献，收集合成与测试方法。 2. 拟定并书写实验方案。

3. 审核后，完成所设计的实验。 4. 按论文的书写格式写出实验报告。

四、学时分配

实验学时分配表

实 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 实验项目（或内容）名称 验 学 时 玻璃仪器的洗涤与容量仪器的校正 溶液平衡 主族元素重要化合物的性质 过渡金属元素重要化合物的性质 胶体的制备及性质 化学反应级数与活化能 混合碱的测定 酸碱滴定法测定食品中硼酸的含量 pH值法测定乙酸的电离平衡常数 KMnO4标准溶液的配制与标定并测定双氧水 EDTA的配制和标定及自来水总硬度的测定 硫酸亚铁铵的制备及铁含量分析 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及配离子组成测定 金属离子纸层析法分离与鉴定 纳米氧化锌粉制备与质量分析 可溶性硫酸盐中硫的测定 邻二氮菲吸光光度法测铝合金中微量铁的铁含量 苯甲酸的重结晶 工业乙醇的蒸馏及分馏 从茶叶中提取咖啡因 乙酰水杨酸 正溴丁烷 苯乙酮的合成 苯甲酸乙酯的合成 苯甲醇与苯甲酸（微型） 甲基叔丁基醚（无铅汽油抗震剂） 溴苯的超声合成 十二烷基磺酸钠的合成 2 3 3 3 2 3 4 4 3 4 4 5 5 2 6 6 4 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 验 证 性 √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ 实验类型 设 计 性 综 合 性 √ √ √ 其 它 每组实验人数 1 1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 必 必 必 必 必 必 必 必 必 必 必 必 选 选 必 选 必 选 必 必 必 必 必 必 必 必 选 选 说明 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 设 计实验 苯甲酸的微波合成 苯佐卡因的合成 电解质溶液电导的测定 燃烧热的测定 甲基红的酸离解平衡常数的测定 铈（IV）-乙醇配合物组成及生成常数测定 乙醇一乙酸乙酯双液系相图 电极制备及电池电动势的测定 电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数 表面张力的测定 粘度法测定高聚物相对分子量 差热分析 Fe(OH)3溶胶的制备及聚沉值、ξ电位的测定 从印刷电路烂板液制备硫酸铜及间接滴定法测定产品中铜的含量 聚合硫酸铁的制备及净水效果实验 食品中维生素C和维生素E的测定 绿色植物色素的提取及色谱分离 酪氨酸酶的提取及其催化活性研究 [Co(NH3)6]Cl3和[Co(NH3)5]Cl2的制备，电导及其配离子能Δ0的测定 2-甲基-1，3-环己二酮的高压合成 1.分子筛的制备及其物性的测定。 2.氨基酸锌螯合物的合成与表征。 3.二茂铁的制备及其物性测定。 4.三乙酸甘油酯的合成与表征。 5.废啤酒酵母液中β－D－葡聚糖提取及性能分析。 小计 3 4 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 4 5 4 5 4 10 6 5 10 6 8 8 12 128 √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 1 1 1 1 2 2 2 1 1 1 1 3 必 选 必 必 必 必 必 必 必 必 必 选 选 必 必 选 选 必 选 选 必 选 选 必 选 五、教学方法与教学要求

大学化学实验课程教学以实验操作为主，对实验原理由学生自学，并将一些典型实验操作技术制成课件，上传到校园网上，供学生自学。根据我校化学实验室资源情况，所有实验必须是一人一组，完成。大学化学实验分两个学期进行：即新生进校的第二个学期安排58个学时实验课，第三学期安排70个学时实验课。实验内容采取先基础实验，使学生掌握基本实验操作技术，然后综合实验，最后是设计、创新性实验。化学实验采取开放实验室的模式运作，无论是基础实验还是综合实验、设计性实验，学生按实验教学大纲，根据本专业特点进行选做。但每个学生在完成28个基础实验后必须完成6个综合性实验，2个设计性、创新性实验。

为了达到课程目标，还要求学生应该在实验过程中提高自己实际工作的能力，要勤于动手，开动脑筋，钻研问题，做好每个实验，为了做好实验，要求做到下列几点：

1. 实验预习

学生在实验前应认真仔细阅读实验内容，预先了解实验的目的、原理，了解所用仪器的构造和使用方法，了解实验操作过程，做到心中有数，在预习的基础上写出实验预习报告，预习报告要求写出实验目的，实验仪器试剂和实验步骤及实验时要记录的数据表格。

2. 实验操作

在整个实验过程中，都应仔细地进行工作，严格按实验操作规程进行，记录实验数据和现象必须真实、准确，不能随意更改数据，实验数据应记录在实验记录本上，记录要表格化、字迹要整齐清洁，在实验过程中还要积极思维，善于发现和解决实验中出现的各种问题。

3. 实验报告

写实验报告是本课程的基本训练，它将使学生在实验数据处理、作图、误差分析、问题归纳等方面得到训练和提高，为今后写科研论文打基础；

化学实验报告一般包括：实验目的、原理、仪器及试剂、实验步骤、数据处理、结果与讨论等；

实验目的应简单明了，说明所用实验方法及研究对象；

仪器装置用简图表示，并注明各部分的名称，实验数据尽可能以表格形式表示，每一标题应有名称，单位；

结果处理中应写出计算公式，并注明公式中所需的已知常数的数值，注意各数值所用的单位，若计算结果较多时，最好用表格形式表示。作图必须用坐标纸，图要端正地粘贴在报告上，讨论内容可包括对实验现象的分析和解释以及关于原理操作、仪器设计和实验误差等问题的讨论；

书写实验报告时，要求开动脑筋钻研问题，耐心计算仔细写作，字迹清楚整洁，通过写实验报告，达到加深理解实验内容、提高写作能力和培养严谨科学态度的目的。 六、课程考核方法

大学化学实验课程的考核采取笔试与实验操作相结合方式进行。笔试主要考查学生对实验原理的掌握程度，在第二学期期中进行。实验操作考试分别在第二学期和第三学期末分两次进行。学生实验操作主要是考察学生对实验基本操作的掌握程度，考试以随机抽签形式在规定时间内完成基本操作，并现场评分。

成绩评分标准：第二学期的成绩评定标准是，实验原理笔试成绩占20％，平时成绩占50％(预习报告20%，实验操作30%，实验记录10%，实验态度10%，实验报告30%)，实验操作考试成绩占30％。第三学期平时成绩(预习报告20%，实验操作30%，实验记录10%，实验态度10%，实验报告30%)占50%，实验操作考试占50％。

七、实验教材与参考资料 教材：

周锦兰、张开诚 主编， 《实验化学》 武汉：华中科技大学出版社出版，2004 参考资料：

1．蔡炳新，陈贻文主编．基础化学实验．北京：科学出版社，2001 2．古凤才，肖衍繁主编．基础化学实验教程．北京：科学出版社，2000 3．宋光泉主编．通用化学实验技术．广州：广东高等教育出版社，1999

4．张开诚 、李建芬 、张瑞华主编， 实验化学教程。 武汉：湖北科学技术出版社，2003

5．胡满成，张昕主编．化学基础实验．北京：科学出版社，2001

6．周其镇，方国女，樊行雪编．大学基础化学实验．北京：化学工业出版社，2000 7．张勇，胡忠鲠主编．现代化学基础实验．北京：科学出版社，2000 8．柯以侃主编．大学化学实验．北京：化学工业出版社，2001

执笔人： 张开诚 二OO六年三月

1. 制备果蔬组织提取液。

选取一种实验材料（如你要的苹果……）50g，放入多功能食物粉碎机中，另取50mL蒸馏水，先加入40mL，进行粉碎，留10mL蒸馏水用于冲洗粉碎机，冲洗液并入粉碎液一起过滤。 用尼龙纱布过滤，将滤液收集在烧杯中，加入4mL 质量分数为2%的可溶性淀粉溶液，并滴加质量分数为2%的盐酸将pH调至3。 2. 滴定组织样液

取1/2上述滤液置于锥形瓶中，记录滴定管初读数，然后开始用浓度为0.02mol/L的碘溶液进行滴定。速度不能太快，边滴定边晃动锥形瓶，使碘溶液与滴定溶液充分混合。随时注意锥形瓶中溶液的颜色变化，防止碘溶液过量。至锥形瓶中溶液呈蓝色，且在0.5min内不褪色为止，及时记录末读数。重复滴定一次。计算出两次滴定所用碘溶液量的平均值。 3. 计算所测苹果中的维生素C含量。

在理解公式：“某种果蔬（苹果）组织中维生素C含量（mg/100g）=滴定组织提取液用去的碘溶液量（mL）/滴定标准维生素C药片溶液用去的碘溶液量（mL）*100*4”的基础上进行计算。