氨法脱硫分析操作规程

氨法脱硫分析操作规程

一九九七年三月

第一篇 生产操纵分析

1．气体分析 目的

测定进出口气中二氧化硫含量，可计算吸收率，调剂吸收塔操作，使出口气中的二氧化硫含量操纵在要求的范围内。 原理

气体中所含的二氧化硫在通过必然量的碘溶液时被氧化成硫酸。其余气体搜集在量气管中，待淀粉指示剂的兰色方才消失，表示反映完毕，依照碘和余气的数量可计算出二氧化硫的含量。

反映按下式进行：

SO2+I2+H2O→H2SO4+2HI

仪器和试剂 A 仪器

（1）反映管；

（2）气体定量管（400毫升）； （3）水准瓶（500毫升）； （4）温度计（0-100℃）； （5）采样管； （6）气体冷凝管； （7）移液管（10毫升）。 B 试剂

（1）0.01N 碘溶液；

（3）0.5%淀粉溶液； （4）蒸馏水。 测定

A 测定的预备工作

（1） 检查量气管，水准瓶和仪器装置是不是漏气；

（2） 用移液管移取0.01N或0.001N（看气相中二氧化硫含量而定）碘溶液10毫升注入反映管，加水至反映管的3/4处，加0.5%淀粉溶液2毫升，塞紧橡皮塞备用。

（3） 检查采样管是不是畅通。在负压下采样时，取样管与水准瓶连接，举高水准瓶利用

排水吸气法将样气抽出，充分置换进入反样管前管道中的余气，然后才进行测定。

B 测定方式

（1） 将仪器按图（1）连接好，旋转塞2，提高水准瓶，使气流由反映管的毛细管中呈“豌

豆”大小的气泡，由明显距离的持续冒出，直到溶液兰色方才消失时，停止进气，将水准瓶中水位与量气管中的水位对平，读取量气管内气体体积和温度，依照读数进行查表和计算。 （2） 分析完毕后，打开水准瓶，使量气管内水位恢复零点。 计算 水2137456 气体图一 气体中二氧化硫含量测定装置

1—气体管路；2—三通旋塞；3—冷却器；4—反映管；5—水准瓶；6—气体量管；7—温度计

二氧化硫含量的计算：

VN100SO2%(V) PP273WVVN760273t VN100 PPWV[]VN760(10.00367t)式中：

VN—与碘反映的二氧化硫体基（标准状态），毫升；VN =1.0944R，R为反映管中加入的碘溶液

的毫升数；

V— 气体量管上表示的吸收二氧化硫后的余气体积，毫升； P— 大气压力，毫升汞柱；

PW—在t℃时的水蒸气压力，毫升汞柱； t— 温度计温度，℃。

或由剩余气体体积V和温度t直接查表（附表）求得二氧化硫得含量。 1.2 出口气中氨含量的测定 目的

测定出口气中氨的含量，调剂吸收塔得操作，操纵出口气中氨含量。 原理

用稀硫酸作吸收液捕集吸扫尾气中的氨（气态氨和雾状铵盐），氨与纳氏试剂作用产生黄色，色度随氨的含量而增加，由此比色定量。反映式如下：

2K2(HgI4) + 3NaOH + NH4OH → ONH2I + 4KI + 3NaI + 3H2O

仪器 A 仪器

（1） 体吸收瓶； （2） 湿式流量计； （3） 真空压力表； （4） 温度计（0—100℃）； （5） 采样管； （6） 气体冷凝管；

（7） 具塞比色管（10毫升）。 B 试剂

（1） 吸收剂0.01N硫酸溶液。

（2） 纳氏试剂：称取17克氯化汞溶于300毫升水中，另将35克碘化钾溶于100毫升水

中，将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液中至形成红色不溶的沉淀为止。然后加入600毫升20%氢氧化钠溶液及剩余的氯化汞溶液。试剂贮于棕色瓶中，于暗处放置数日，掏出上层清液于另一棕色瓶中塞好橡皮塞备用。 （3） 氨标准溶液：称取干燥后的纯氯酸铵（NH4Cl），用少量吸收液溶解，移入1000毫升

容量瓶中，并用吸收液稀释至刻度，此溶液含氨（NH3）:1毫升=0.1毫克氨，为贮备液。量取10毫升贮备液置于100毫升容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，配成1毫升=10微克氨得标准溶液。 测定

A 测定的预备工作

（1） 检查取样仪器装置是不是漏气；

（2） 用洗瓶将约10毫升的吸收液注入吸收瓶，用橡胶管及夹子将口夹住备用； （3） 检查采样管是不是畅通。在负压下采样时，调剂取样装置的真空度，注:充分置换进

入吸收瓶前管道中的余气，以便进行测定。 B 测定方式 目测法

（1） 将仪器按图（3）连接好（捕尘器换为吸收瓶，如图2）操纵采样速度。使气流由吸

收瓶的毛细管呈“豌豆”大小的气泡，有明显距离的持续冒出，抽取约10—50升气体，由湿式流量计上读取气体的真空度、温度及流量，依照读数进行计算。 （2） 采样完毕后，将吸收瓶与系统断开，缓慢使吸收瓶恢复到常压，避免吸收液冲出或

吸入系统。 （3） 采样后将吸收瓶中的吸收液倒入比色管中，再用吸收液洗涤吸收瓶，再将洗涤液倒

入另一比色管中，两只比色管均加吸收液至刻度。 （4） 按表1配制标准比色管。

（5） 向样品管和标准管中各加入0.5毫升纳氏试剂，混匀，放置5分钟后目视比色。

表 1

管 号 0 标准溶液0 /毫升 吸收液 /毫升 氨含量 0 /微克

分光光度计法:

（1） 仪器按图（3）连接好（捕尘器换为吸收瓶，如图2），操纵采样速度，使气流由吸

收瓶的毛细管呈“豌豆”大小的气泡，有明显距离的持续冒出，抽取约50升气体，由湿式流量计上读取气体的真空度、温度及流量，依照读数进行计算。 （2） 采样完毕后，将吸收瓶与系统断开，缓慢使吸收瓶恢复到常压，避免吸收液冲出或

吸入系统。 （3） 采样后，将吸收瓶中的吸收液倒入200ml容量瓶中，再用去离子水洗涤吸收瓶，将

洗涤液全数倒入容量瓶中，稀释至刻度。 （4） 标准曲线的制备。在100ml比色管中，加入固体氢氧化钠2粒，加水20ml使之溶解

并混匀。在各比色管中别离加入含氨0.01mg/ml的标准溶液0、0.五、1.0、1.五、……5ml，混匀，再别离加入2ml纳氏试剂，加水稀释至刻度并混匀，放置5分钟后在

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 420nm测定吸光度。以吸光度为纵坐标，氨含量（mg）为横坐标，绘制标准曲线。 （5） 测定吸光度。以无氨水加试剂为空白，取含氨试液2ml（含氨量<0.05 mg）,如前述

标准曲线的溶液配制方式加试剂（100ml比色管，2粒氢氧化钠，加水溶解后加2ml纳氏试剂），稀释至刻度，混匀，放置5分钟后测定吸光度，由标准曲线上查得氨的含量。 计算 目测法

X试中：

(C1C2) V0X—烟气中氨的浓度，毫克/立方米；

C1,C2—别离为所取样品吸收液，洗涤液中氨的含量，微克； V0—换算成标准状态下的采样体积，升。 分光光度计法

X=BV02001000

X—烟气中氨的浓度，毫克/立方米；

B—标准曲线上查得的氨量，毫克；

—试样吸取量，毫升；

V0—换算成标准状态下的采样体积，升。

气体 图2 吸收瓶示用意

1.3 进、出口气中含尘量的测定 目的

测定尘含量，考察除尘成效。

原理

使含尘气体通过装有棉花的捕尘管，气体中的矿尘即被阻留于捕尘管的棉花上。将棉花连同矿尘移入坩埚中，在800℃±10℃的温度下灼烧，然后称量干锅内残渣的尘重量，依照通过捕尘器的气体量及捕集的矿尘重量，计算气体中尘的含量。 仪器

（1） 采样管，玻璃或不锈钢制； （2） 捕尘器，硬质玻璃制，规格如图3； （3） 压力计； （4） 流量计； （5） 温度计； （6） 真空泵； （7） 马弗炉。 测定 A 测定的预备

（1） 称取脱脂棉2克（称准至），用镊子将棉花装进捕尘器，底部装填较紧，表面轻松，

装有棉塞的捕尘器在测定条件下的阻力降至100毫米水柱左右。 （2） 测定前应先计算管内气体流速，据此选择采样管进气孔孔径的大小和应操纵的采样

速度。 （3） 测定装置试漏。 B 测定方式

（1） 按图3将仪器连接好，在测压管进气孔正对着气流的情形下，将测压管插入气体管

道内1/3处，同时开动真空泵，并记录采样体积（采样体积>50L）。 （2） 随时调剂通过采样孔的气体流速，使其与气体管道内的气体流速相等。

（3） 采样完毕后，停止抽气，迅速旋转采样管方向，使采样管背向气流。认真擦净采样管外部，与进气管周围的附着物，将捕尘管中的带尘棉花定量的移入已恒重的坩埚中。 （4） 将已知重量的棉花（约）绕在不锈钢或铜丝上，警惕擦净采样管内壁附着的矿尘，

然后将矿尘和棉花并入坩埚中，放下马弗炉，在800℃±10℃的温度下灼烧一小时，移入干燥器，冷却半小时后称重。 （5） 在灰化灼烧矿尘的同时，取等量的脱脂棉做空白测定。 计算

气体中矿尘含量，克/立方米式中:

G1G21000 V0G2—矿尘与棉花灼烧残渣的总重量，克； G1—空白实验时棉花灼烧残渣的重量，克； V0—采样气体体积（标准状态），升。 注意：为取得足够尘量，应依照不同采样点气体的平均含尘量来确信采样体积。高含尘量炉气的采样量很多于30升。 图3 外部采样法测定气体中含尘量装置示用意 1—气体管路；2—采样管；3—捕尘器；4—缓冲管；5—压力计；6—流速计；7—温度计 1.4 气体中水含量的测定

待测定气体管内插有温度计，将湿球温度计补充水后插入管内，10分钟后同时读取干，湿球温度，并查空气—水系统的湿度—温度（图4），可得气体湿度。

湿度H/（kg/kg）

干球温度／℃

图4. 空气—水系统的湿度—温度图

2. 溶液分析 2.1 比重测定 目的

母液比重标志着母液的浓度，依照比重测定结果调剂向循环母液中加水的数量。操纵母液浓度，使产出的母液符合规定的浓度指标。 原理

母液中亚硫酸盐的含量不同，其比重也不同，依照母液比重的转变来操纵母液的浓度。 仪器

（1） ———1.40；

（2） 温度计； （3） 量筒；250毫升 测定

先用母液试样将干净的量筒洗涤一次，然后再将试样注入量筒。把用试样冲洗过的比重计放入量筒，使其慢慢下沉，并同时用温度计测量母液试样的温度。在与液面成水平的状态下，读取比重计与液面的下限刻度。将比重计读数与测得温度同时记下。 2．2亚硫酸铵含量的测定 2．2．1原理

在中性或弱酸性溶液中，加入过量碘将亚硫酸铵和亚硫酸氢铵别离氧化生成硫酸铵和硫酸氢铵，然后以淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液兰色刚消退为终点。由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算亚硫酸铵的含量。反映式如下： （NH4）2SO3 ＋ I2 ＋ H2O →（NH4）2SO4 ＋ 2HI （NH4）HSO3 ＋ I2 ＋ H2O →（NH4）HSO4 ＋ 2HI 2Na2S2O 3＋ I2 →Na2S4O 6 ＋ 2NaI 2．2．2试剂、溶液

2．2．2．1硫代硫酸钠标准滴定溶液：C (Na2S2O 3) =0.1000mol/L; 2．2．2．2碘标准滴定溶液：C(1/2I2) =0.1000mol/L; 2．2．2．3淀粉指示剂：10g/L。 2．2．3 测定

准确吸取1mL~2 mLmL碘标准滴定溶液（2．2．2．2）的250mL碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（2．2．2．1）滴定至淡黄色后，加入2mL淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色方才消退为终点。保留此溶液，以备测定硫酸铵的含量。 2．2．4 分析结果的表述

亚硫酸铵〔（NH4）2SO3〕以质量浓度W1计，数值以g/L表示，按以下公式计算：

(v0v1)c58.07w1w21.1717v式中：

V0----空白实验时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V1----滴定试样时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c-----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； W2---试样中亚硫酸氢铵的质量浓度，单位为克每升（g/L）；

58.07-----亚硫酸铵〔1/2（NH4）2SO3〕的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）； 1.1717-----亚硫酸氢铵换算成亚硫酸铵的系数（116.13/99.11）。

原理

试样中亚硫酸氢铵通过过氧化氢氧化生成硫酸氢铵，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橙色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢铵的含量。反映式如下：

（NH4）HSO3 ＋ H2O2 →（NH4）HSO4 ＋ H2O

2（NH4）HSO4 ＋ 2NaOH →（NH4）2SO4 ＋ Na2SO 4 ＋2 H2O 试剂、溶液

.1过氧化氢溶液：3%

.2过氧化氢中性溶液：以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（2．3．2．3）将过氧化氢3%溶液中和至橙色；

.3氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mol/L; .4甲基橙指示剂：1 g/L。 分析步骤：

准确吸取2mL~5 mL（依照含量而定）试液，置于乘有15mL过氧化氢中性溶液（2．3．2．1）和30mL水的三角瓶中，摇匀。加入3滴甲基橙指示剂，现在溶液呈红色，（假设溶液呈黄色，说明无亚硫酸氢铵存在，再加入酚酞指示剂，假设溶液呈红色，按进行），用氢氧化钠标准滴定溶液（2．3．2．3）中和至橙色为终点。 分析结果的表述

亚硫酸氢铵（NH4）HSO3 以质量浓度W2计，数值以g/L表示，按以下公式计算：

v1c99.11w2

v式中：

V1----滴定试样时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V----试样体积的数值，单位为毫升（mL）；

c-----氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 99.11-----亚硫酸氢铵〔（NH4）HSO3〕的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）； 游离氨含量的的测定 原理

依照酸碱中和反映原理，以酚酞作指示剂，用盐酸标准滴定溶液中和至溶液呈微红色为终点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量，计算游离氨的含量。反映式如下：

NH3。H2O ＋ HCL →NH4CL ＋ H2O

试剂、溶液

.1盐酸标准滴定溶液：c (HCL) =0.1000mol/L; .2酚酞指示剂：10 g/L乙醇溶液。 .3分析步骤：

准确吸取5mL~25 mL（依照含量而定）试液，置于成有15mL过氧化氢中性溶液（2．3．2．1）和30mL水的三角瓶中，摇匀。加入3滴酚酞指示剂，现在溶液呈红色，（假设溶液呈无色，说明无游离氨存在），用盐酸标准滴定溶液（2．4．2．1）滴定至微红色为终点。 .4分析结果的表述

游离氨（NH3） 以质量浓度W3，数值以g/L表示，按以下公式计算：

v1c17.03 w3

v式中：

V1----滴按时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V----试样体积的数值，单位为毫升（mL）；

c-----盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； -----氨（NH3）的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）； 原理

试样中的硫酸铵与甲醛反映，生成六次甲基四胺和与硫酸铵等摩尔的硫酸，以酚酞－百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出硫酸铵的含量。反映式如下： 2（NH4）2SO4 ＋ 6CH2O →（CH2）6N4 ＋2 H2SO 4 ＋6 H2O H2SO4 ＋2 NaOH →Na2SO 4 ＋2 H2O 试剂、溶液 .1甲醛；

.2甲醛中性溶液：1+1溶液，以酚酞－百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色。若是溶液体积大于100ml那么用pH计测出，使溶液的； .3氢氧化钠溶液：80g/ L；

.4氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mol/L; 2. .5酚酞指示剂：50g/l乙醇溶液； .6百里（香）酚蓝指示剂：50g/l乙醇溶液；

.7酚酞－百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂：以一份酚酞指示剂（）和1份百里（香）酚蓝指示剂（）配制而成；

.8甲基红指示剂：1g/l乙醇溶液。

分析步骤

mL~2 mLmL碘标准滴定溶液（2．2．2．2）的250mL碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（2．2．2．1）滴定至淡黄色后，加入2mL淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色方才消退为终点。加入一滴甲基红指示剂（.8），现在溶液呈红色，用氢氧化钠溶液（）调至微红后，再用氢氧化钠标准滴定溶液（）中和至刚呈黄色，当即加入10ml甲醛中性溶液（），充分摇均后放置5min，加入5滴酚酞－百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂（2.5.2. 7）用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。 分析结果的表述

硫酸铵（NH4）2SO4以质量浓度W4计，数值以g/L表示，按以下公式计算：

v1c66.07w4w11.1379w20.6666

v式中：

V1----滴按时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V----试样体积的数值，单位为毫升（mL）；

c-----氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； W1---亚硫酸铵的质量浓度，单位为克每升（g/L）； W2---亚硫酸氢铵的质量浓度，单位为克每升（g/L）；

66.07-----硫酸铵〔1/2（NH4）2SO4〕的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）； 1.1379-----亚硫酸铵换算成硫酸铵的系数（132.14/116.13）; ×2）; 注意事项

为避免氧化，取样要迅速，幸免试样与空气接触。 2.6 氯离子含量的测定 原理

试样中氯离子(Clˉ)与银反映生成白色的絮状氯化银(AgCl)沉淀,在铬酸钾指示剂溶液中呈砖红色,至沉淀颜色再也不转变为终点。

AgNO3+ Clˉ→Agcl↓+NO3ˉ

试剂、溶液

.1银标准滴定溶液：c(Agcl)=1mg/1ml; .2去离子水；

.3铬酸钾指示剂：1g/L; 分析步骤：

一、用分析天平称取1克成品(料液取2ml）加入去离子水配成100ml溶液；

2取10ml配置好的溶液放入250ml的碘量瓶中，加入3滴铬酸钾指示剂；用1mg/1ml的银溶液滴定至刚显现砖红色沉淀且颜色不消失为终点； 测定其消耗的银体积。 计算：

氯离子%=(V2-V1)/(100•m)*100% (1) 氯离子%=(V2-V1)/(100•v•d)*100% (2) 其中：V1-----10ml去离子水消耗的银体积数(ml); V2-----10ml溶液消耗的银体积数(ml); m -----成品硫铵质量(m); V-----硫铵料液体积数(ml); d-----硫铵料液比重g/ml。 3. 标准溶液的配制 3.1 氢氧化钠溶液 试剂

（1） 氢氧化钠；

（2） 邻苯二甲酸氢钾：取基准试剂邻苯二甲酸氢钾于120℃烘二小时放入干燥器内备用； （3） 酚酞指示剂：1%酒精溶液；

（4） 不含二氧化碳的水：将水放入玻璃烧瓶中，煮沸半小时，用塞盖紧，冷却至室温即

可。 配制

（1） 先将氢氧化钠配成饱和溶液，于塑料瓶中密闭静置一日，使碳酸钠析出，然后取上

层澄清液。 （2） 取5毫克饱和氢氧化钠溶液，用1000毫升不含二氧化碳的水稀释，为0.1N氢氧化

钠溶液。 标定及计算

（1） 滴定：称取邻苯二甲酸氢钾约（称取三份），称准至，

溶于80毫升不含二氧化碳水中，假设3滴酚酞，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至淡红

色。 （2） 计算：

NaOH当量浓度=

式中：

G—邻苯二甲酸氢钾的克数； V—滴定消耗氢氧化钠的毫升数；

G

0.2042V—邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。 3.2 硫酸溶液 试剂

（1） 硫酸：比重1：84； （2） 0.1N氢氧化钠标准溶液； （3） 1%酚酞指示剂。 配制

0.1N硫酸：取3毫升浓硫酸加入1000毫升水中，混匀。

（1） 标定:用移液管取25毫升硫酸溶液于250毫升锥形瓶中，加入50毫升不含二氧化

碳的水和3滴酚酞，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色。 （2） 计算N=式中：

N—硫酸溶液的当量浓度； V—硫酸溶液的毫升数； N1—氢氧化钠溶液的当量浓度； V2—消耗的氢氧化钠溶液的毫升数。 3.3 重铬酸钾溶液 试剂

重铬酸钾：基准试剂在140—150℃下烘2小时。 配制

准确称取重铬酸钾5克，称准至，用适量水溶解后，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可。 计算

N=

式中：

N—重铬酸钾溶液的当量浓度； G—重铬酸钾的克数； V—稀释成的体积，毫升； —重铬酸钾的毫克当量。 3.4 硫代硫酸钠溶液 溶剂

G0.04904V2V1N1；M（mol/L）=1/2 N V

（1） 硫代硫酸钠；

（2） 0.1N重铬酸钾标准溶液； （3） 不含碘和碘酸钾的碘化钾； （4） 1：10硫酸溶液； （5） 0.5%淀粉溶液。 配制

0.1硫代硫酸钠溶液：称取25克硫代硫酸钠于1000毫升新煮沸冷却的水中，保留在棕色瓶内静置数日，若是有沉淀，过滤或取上层清液保留于棕色磨口瓶中。 标定及计算 A 标定

移液管移取25毫升0.1N重铬酸钾标准溶液于碘瓶中，加入3克碘化钾和20毫升1：10硫酸溶液，摇匀，盖上瓶盖于暗处放置5分钟，加入50毫升水，用硫代硫酸钠滴定至溶液变成黄绿色时，加3毫升淀粉溶液，继续滴定至溶液由兰色变成亮绿色即到终点。 B 计算 N=式中：

N—硫代硫酸钠溶液的当量浓度； V—硫代硫酸钠溶液的毫升数； N1—重铬酸钾溶液的当量浓度； V1—重铬酸钾溶液的毫升数。 3.5 碘溶液 试剂

（1） 0.5%淀粉溶液；

（2） 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液； （3） 醋酸； （4） 碘化钾； （5） 盐酸。 配制

0.1N液：称取35克碘化钾溶于少量水中然后称入13克碘，待完全溶解后，用玻璃漏斗过滤，稀释至1升，加3滴盐酸，混匀，贮于棕色磨口瓶中。 标定和计算 A 标定

V1N1 V用移液管移取25毫升碘溶液，加入适量水和数滴醋酸，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加3滴淀粉溶液，继续滴定至无色为终点。 B 计算

N=式中:

N—碘溶液的当量浓度； V—碘溶液的毫升数；

N1—硫代硫酸钠溶液的当量浓度； V1—硫代硫酸钠溶液的毫升数。

1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀即可。

第二篇 硫酸铵产品分析（GB535—1995）

1 主题内容与适用范围

本标准规定了硫酸铵的技术要求、实验方式、查验规测和标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由合成氨与硫酸中和所得的硫酸铵，炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副产硫酸铵。

分子式：（NH4）2SO4

相对分子质量：132.141（依照19年国际相对原子质量） 2 引用标准

GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 实验方式中所用试剂制品的制备 GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方式

V1N1 V GB/T 1250 极限数值的表示方式和判定方式 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方式 GB 8569 固定化学肥料包装 3 技术要求

3.1 硫酸铵质量应符合表1要求：

表1（%）

项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 外观 氮（N）含量（以干基计） ≥ 水分（H2O） ≤ 游离酸（H2SO4） ≤ 白色晶体，无可见机械杂质 无可见机械杂质 — — — — 无可见机械杂质 — — — — 1铁（Fe）含量） ≤ 砷（As）含量） ≤ 重金属（以Pb计）含量） ≤ 水不溶物含量 ≤ 11

注：1）硫酸铵农业时可不查验铁、砷、重金属和水不溶物含量等指标

4 实验方式

分析中，除还有说明外，均利用分析纯试剂；利用的水应符合GB/T 6682中三级水（仅测定pH值范围和电导率）规格；所有滴定分析用标准溶液按GB/T 601配制和标定；所有杂质测定标准溶液按GB/T 602配制；所有实验方式中所用制剂及制品按GB/T 603配制。 游离酸含量的测定 容量法

本方式等效采纳ISO 2993—74《工业用硫酸铵 游离酸度的测定 滴定法》 4.2 方式提要

试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4.3 试剂和材料

4.3.1氢氧化钠（GB/T 629）标准滴定溶液，C(NaOH)=0.1mol/L； 4.3.2 盐酸（GB/T 622）溶液，C(HCl)=0.1mol/L； 4.3.3 甲基红—亚甲基蓝混合指示剂 配制方式同.4 4.3.4 分析顶用的水

在1000ml水中，加2—3滴指示剂溶液（—5.6）。 4.4 仪器、设备 一样实验室仪器和；

4.4.1 微量滴定管，5ml，分度值0.02ml；

4.4.2 酸度计 4.5.1 分析步骤

称取10g试样，精准至，置于100ml烧杯中，加50ml水（.4）溶解，若是溶液混浊，可用中速滤纸过滤，用水（4.5.2.4）洗涤烧杯和滤纸，搜集滤液于250ml的锥形瓶中。 加1—2滴指示剂溶液于滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰绿色为终点。 —5.6为终点。 4.5.2 分析结果的表述

游离酸（H2SO4）含量（X4），以质量百分数（%），按式（4）计算： X4 =

CV0.0490CV4.90100 (4)

mm式中: C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V—测按时利用氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml； m—试样的质量，g；

—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000 mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。 4.5.3 许诺差

取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于： 游离酸含量，% 绝对差值，%

≤

不同实验室测定结果的绝对差值不大于：

游离酸含量，% 绝对差值，%

≤

5 查验规那么

5.1 硫酸铵应由生产厂的质量监督查验部门按本标准的规定进行查验。生产厂应保证每批出

厂的硫酸铵符合本标准的要求，每批出厂的硫酸铵都应附有必然格式的质量保证书，证明书包括以下内容：生产厂名称、产品名称、商标、产品品级、批号或生产日期、产品净重和本标准编号。

5.2 利用单位有权依照本标准规定对所收到的硫酸铵进行质量查验，核验其指标是不是符合本标准的要求。

5.3 硫酸铵批查验，每批重量不超过150t。

5.4 袋装的硫酸铵按表6规定选取采样袋数：总的包装袋数大于512袋时，按（n为每批产品总的包装袋数）计算采样袋数，如遇有小数时，那么进为整数。

表 6

总的包装袋数 1—10 11—49 50— 65—81 82—101 102—125 126—151 152—181

采样时，用采样器从袋口一边斜插至对边袋深处采取均匀样品，每袋采取样品很多于，所取样品量不得少于2kg。

硫酸铵也能够用自动采样器，勺子或其它适合的工具，从皮带运输机上随机的或按必然的时刻距离采取截面样品，每批所取样品不得少于2kg。

5.5 将所采取的样品归并在一路，混匀，用缩分器或四分法，缩分为1kg的均匀试样，分装于两个清洁、干燥，带磨口的广口瓶、聚乙烯瓶或其它具密封性能的容器中。容器上粘贴标签注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名，一份供查验用，另一份作为保留样品。保留期两个月，以供查验。

5.6 本标准采纳GB/T 1250中规定的“修约值比较法”判定查验结果是不是符合标准。 5.7 若是查验结果有一项指标不符合本标准要求时，应按《中华人民共和国产品质量法》有关规定仲裁。仲裁时按本标准规定进行。

6包装、标志、运输和贮存

6.1 硫酸铵应用多层袋（外袋塑料编织袋，内袋聚乙烯薄膜袋）或复合塑料编织袋（塑料编织布/膜）包装。包装的技术要求，包装材料应符合GB 8569的有关规定。

6.2 每袋净重50±或20±，每批产品的每袋平均净重不得低于50.0 kg或20.0 kg。 6.3 硫酸铵包装袋上应标明生产厂名称、地址、产品名称、商标、净重和本标准编号。 6.4 硫酸铵可用汽车、火车、轮船等交通工具运输、在运输进程中应防潮和防包装袋破损。 6.5 硫酸铵应贮存于平整、阴凉、通风干燥的仓库内，严禁与石灰、水泥等碱性物质接触或同库寄存，包装件堆置高度应小于7m。

烟气中二氧化硫含量换算表 采样袋数 全部袋数 11 12 13 14 15 16 17 总的包装袋数 182—216 217—2 255—296 297—343 344—394 395—450 451—512 采样袋数 18 19 20 21 22 23 24 毫 升SO2% 0 5 10 15 20 25 30 t℃ 35 40 45 50 55 60 65 70 2201 1100 1000 917 846 785 733 687 7 523 500 478 458 439 422 407 392 379 366 3 343 333 2247 1123 1021 936 8 802 748 702 660 623 591 561 534 510 488 467 449 431 415 400 387 374 362 350 340 2296 1147 1043 956 882 819 765 717 674 637 603 573 6 521 498 477 458 441 424 409 395 382 369 358 347 2347 1173 1065 977 902 838 782 733 690 651 617 586 558 533 500 488 469 451 434 418 404 390 378 366 356 2403 1201 1092 1001 924 858 800 750 706 667 632 600 571 5 522 500 481 461 444 428 416 400 387 375 363 2465 1232 1120 1026 947 880 821 770 724 684 8 615 586 559 535 513 492 473 456 439 424 410 397 384 372 2534 1266 1151 1055 974 904 844 791 744 703 666 632 602 575 550 527 506 486 468 451 436 421 408 395 383 2614 1306 1187 1088 1004 932 870 816 768 725 687 652 622 593 567 3 522 502 483 466 450 435 420 406 394 2706 1352 1229 1127 1040 965 901 845 785 751 711 675 3 614 587 563 0 519 500 482 465 450 435 422 409 2815 1407 1279 1172 1082 1004 936 879 827 871 740 703 669 639 611 585 562 0 520 501 484 468 453 430 425 2945 1472 1338 1226 1132 1051 981 919 865 817 774 735 700 668 0 612 588 565 4 525 507 490 474 459 445 3111 1556 1413 1295 1195 1110 1036 971 914 863 818 777 740 706 677 7 621 597 575 5 535 517 500 485 470 3322 1660 1509 1383 1277 1186 1106 1037 976 922 874 830 790 7 721 691 663 637 614 592 571 552 535 518 502 3597 1798 1634 1498 1382 1283 1198 1123 1057 998 945 8 855 816 782 748 718 690 665 1 619 598 579 560 4 3969 1983 1802 1653 1525 1416 1322 1239 1166 1101 1043 991 943 900 863 825 792 762 733 707 683 660 638 618 600

毫 升 SO2% t℃ 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 323 314 305 297 2 281 274 268 261 255 249 244 238 233 228 224 219 215 211 207 203 199 196 192 1 330 320 311 303 295 287 280 273 267 260 2 249 243 238 233 228 224 219 215 211 207 203 200 196 193 337 327 318 309 301 293 286 279 272 266 260 2 249 243 238 233 229 224 220 216 212 208 204 200 197 344 334 325 316 308 300 292 285 278 272 266 260 2 249 243 239 234 229 225 220 216 212 209 205 201 352 342 333 321 315 307 299 292 285 278 272 266 260 255 249 244 239 235 230 226 222 217 214 210 206 361 351 341 332 323 315 307 300 292 286 279 273 267 261 256 250 245 241 236 231 227 223 219 215 211 371 361 351 341 332 324 316 308 300 293 287 280 274 268 263 257 252 247 242 238 233 229 225 221 217 383 372 362 352 343 334 326 318 310 303 296 2 283 277 271 266 260 255 250 245 241 236 232 228 224 397 385 375 3 355 346 337 329 321 313 306 299 293 287 281 275 269 2 259 2 249 245 240 235 232 413 401 390 379 369 360 351 342 334 326 319 311 305 298 292 286 280 275 269 2 259 255 250 246 241 432 419 408 397 386 376 366 358 349 341 333 326 319 312 305 299 293 287 282 276 271 266 262 257 253 456 443 431 419 408 398 388 378 369 360 352 344 337 330 323 316 310 304 298 292 287 281 276 271 267 487 473 460 448 436 425 414 403 394 385 376 368 360 352 345 338 331 325 318 312 306 301 295 2 284 527 512 498 485 472 460 448 437 427 417 407 398 3 381 373 365 358 351 344 338 331 325 320 314 308 582 565 9 535 520 507 494 482 471 460 449 439 430 420 412 403 395 387 380 373 366 359 353 346 340

毫 t℃ 升 SO2% 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 186 183 168 156 146 137 129 121 115 109 104 99 95 91 87 84 81 78 75 72 70 68 66 62 60 59 57 1 186 172 160 149 139 131 124 117 111 106 101 97 93 85 82 79 76 74 71 69 67 65 63 61 60 58 194 190 176 163 152 142 134 127 120 114 108 103 99 95 91 87 84 81 78 75 73 71 69 66 65 63 61 59 198 195 180 167 155 146 137 129 122 117 111 106 101 97 93 86 83 80 77 75 72 70 68 66 62 61 203 199 184 171 159 149 140 132 125 120 113 108 103 99 95 91 88 85 82 79 76 74 72 70 68 66 62 208 204 188 175 163 153 144 136 129 123 116 112 106 101 97 94 90 87 84 81 78 76 74 71 69 67 65 63 214 210 194 180 168 157 148 140 132 125 119 114 109 104 100 97 93 86 83 80 78 76 73 71 69 67 65 220 217 199 185 173 162 153 144 136 129 123 118 112 108 103 99 96 92 85 83 80 78 76 73 71 69 68 228 224 207 192 179 168 158 149 141 134 128 122 116 111 107 103 99 95 92 86 83 81 78 76 74 72 70 237 233 215 200 186 175 1 155 147 139 133 127 121 116 111 107 103 99 96 92 87 84 81 79 77 75 73 248 244 225 209 195 183 172 162 1 146 139 132 127 121 116 111 108 104 100 97 94 91 88 85 83 80 78 76 262 258 238 221 206 193 182 172 162 1 147 140 134 128 123 118 114 110 106 102 99 96 93 90 87 85 83 80 280 275 2 235 220 206 194 183 173 1 156 149 143 137 131 126 121 117 113 109 105 102 98 96 93 91 88 86 303 298 275 255 238 223 210 198 188 178 170 162 155 148 142 137 131 127 122 118 114 111 107 104 101 98 95 93 335 329 303 282 262 246 232 219 207 197 185 178 171 163 157 151 145 140 135 130 126 122 118 115 111 108 105 102 55 57 55 58 56 59 58 60 59 62 60 62 66 68 66 71 69 74 72 78 76 83 81 90 88 100 97

用0.01N I2标准液10毫升，大气压为760毫米汞柱。 计算式为： SO2%=

0.1094510100

760P273tV0.1094510760273t式中 V—余气体积，毫升；

Pt—在t℃饱和水蒸汽压，毫米汞柱； t—气体温度，℃；

—1毫米0.01N I2液相当于SO2之体积毫升数。