椭圆偏振光测量薄膜的厚度

朱鹏飞 20101111938

摘要：椭圆偏振法测量薄膜的厚度和折射率实验，在我校是首次开设的近代物理实验。本文介绍了用椭

圆偏振仪测量薄膜厚度和折射率的原理和方法,设计了自制纳米铜薄膜和测定样品的厚度与折射率的实验方案，综合了纳米铜薄膜制备技术和薄膜厚度测量技术，分析和校对了椭圆偏振仪入射角对测量结果的准确度的影响，提出了减小系统误差的建议。

关键词：椭圆偏振仪; 薄膜; 厚度; 折射率

1引言

薄膜技术在各个高科技领域，发挥着越来越重要的作用。在近代科学技术的许多部门中对各种薄膜的研究和应用日益广泛．对于薄膜，膜厚和折射率是重要的参数，在一定的程度上决定着薄膜的力学性能，电磁性能，光电性能以及光学性能。因而准确地测量薄膜的厚度和折射率已变得非常迫切和重要。 在实际工作中虽然可以利用各种传统的方法测定（如

[1]

布儒斯特角法测介质膜的折射率、干涉法测膜厚等），但椭圆偏振法具有独特的优点，它是一种较灵敏（可探测生长中的薄膜小于0.1nm的厚度变化）、精度较高（比一般的干涉法高一至二个数量级）、并且是非破坏性的测量方法,是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法,它具有单原子层分辨率的快速非破坏性技术，能够在高真空，空气水气等各种环境下使用。

[2]

因而，目前椭圆偏振法测量已在光学、半导体、生物、医学等诸方面得到较为广泛的应用。

[3]

虽然这个方法的原理几十年前就已被提出，但由于计算过程太复杂，一般很难直接从测量值求得方程的解析解．直到广泛应用计算机以后，才使该方法具有了新的活力。 在太阳电池的制作工艺中,常需在发射区表面制作钝化膜和减反膜。且太阳电池制作中其薄膜的厚度需严格控制。因而薄膜厚度的测量在太阳电池工艺中也显得尤为重要。由于采用椭圆偏振法测量高吸收衬底上的介电薄膜厚度,其测量精度比干涉法高一个数量级以上,是

[4]

目前已有的厚度测量方法中最精确的方法之一。 应用空心阴极离子镀膜技术, 制备纯铬薄膜样品。样品可在不同的温度和时间下进行退火处理。同时可以运用椭圆偏振测量术的多角入射法对Cr 薄膜氧化层的厚度进行了测定, 从而来讨论退火温度和退火时间对其氧化的

[5]

影响。 Hg1 - xCd x Te 是一种重要的红外探测材料,这种三元合金的禁带宽度随组分x 的变化而不同,且材料纵向和横向的组分均匀性对器件性能有较大影响 。随着HgCdTe 的组分x 不同,用椭偏仪可测出的折射率也随之变化.用这种方法所测得的x精确度很高,得出的x 的

[6]

精确度可达±0. 01[1 ] 。 目前，该方法的应用仍处在不断的发展中。 我们对近代物理实验室新购的TPY-2型自动椭圆偏振仪进行了认真的调试，根据实际情况设计了实验方案。本文主要研究用椭圆偏振仪来测量薄膜的厚度和折射率实验方法，并分析用该方法测量所产生的误差，进而提出减小误差的建议。

2 椭圆偏振仪测量薄膜厚度和折射率的原理

椭偏法测量的基本思路是:起偏器产生的线偏振光经取向一定的１/４波片后成为特殊的椭圆偏振光，把它投射到待测样品表面时，只要起偏器取适当的透光方向，被待测样品表面反射出来的将是线偏振光．根据偏振光在反射前后的偏振状态变化，包括振幅和相位的变化，便可以确定样品表面的许多光学特性。

2.1 椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量

[7]

图1

图1所示为一光学均匀和各向同性的单层介质膜．它有两个平行的界面，通常，上部是折射率为n1的空气(或真空)．中间是一层厚度为d折射率为n2的介质薄膜，下层是折射率为n3的衬底，介质薄膜均匀地附在衬底上，当一束光射到膜面上时，在界面1和界面2上形成多次反射和折射，并且各反射光和折射光分别产生多光束干涉。其干涉结果反映了膜的光学特性。

设φ1表示光的入射角，φ2和φ3分别为在界面1和2上的折射角。根据折射定律有 n1sinφ1=n2sinφ2＝n3sinφ3 （1） 光波的电矢量可以分解成在入射面内振动的P分量和垂直于入射面振动的s分量．若用Eip和Eis分别代表入射光的p和s分量，用Erp及Ers分别代表各束反射光K0，K1，K2，…中电矢量的p分量之和及s分量之和，则膜对两个分量的总反射系数Rp和Rs定义为

Erpr1pr2pei21r1pr2pei2EipErsr1sr2sei21r1sr2sei2Eis RP＝Erp/Eip , Rs=Ers/Eis （2）

经计算可得 式中，r1p或r1s和r2p或r2s分别为p或s分量在界面1和界面2上一次反射的反射系数．2δ为任意相邻两束反射光之间的位相差．根据电磁场的麦克斯韦方程和边界条件，可以证明 (3)

r1p=tan(φ1-φ2)/ tan(φ1+φ2), r1s =-sin (φ1-φ2)/ sin(φ1+φ2)；

r2p=tan(φ2-φ3)/tan(φ2+φ3), r2s =-sin (φ2-φ3)/ sin(φ2+φ3)． (4) 式（4）即著名的菲涅尔（Fresnel）反射系数公式．由相邻两反射光束间的程差，不 难算出

． (5)

式中，λ为真空中的波长，d和n2为介质膜的厚度和折射率．

在椭圆偏振法测量中，为了简便，通常引入另外两个物理量ψ和Δ来描述反射光偏振态的变化．它们与总反射系数的关系定义为

24πdn2cos24πd22n2n1sin21tan.eiΔRp/Rs(r1pr2pei2)(1r1sr2sei2)(1r1pr2pei2)(r1sr2sei2)（6）

上式简称为椭偏方程，其中的ψ和Δ称为椭偏参数（由于具有角度量纲也称椭偏角）．

由式(1),式(4),式( 5)和（6）式可以看出，参数ψ和Δ是n1，n2，n3，λ和d的函数．其中n1，n2，λ和φ1可以是已知量，如果能从实验中测出ψ和Δ的值，原则上就可以算出薄膜的折射率n2和厚度d．这就是椭圆偏振法测量的基本原理。

实际上，究竟ψ和Δ的具体物理意义是什么，如何测出它们，以及测出后又如何得到n2和d，均须作进一步的讨论。

2.2 ψ和Δ的物理意义

用复数形式表示入射光和反射光的p和s分量

Eip=|Eip|exp(iθip)， Eis=|Eis|exp(iθis)；

Erp=|Erp|exp(iθrp) ， Ers=|Ers|exp(iθrs)． （7）

式中各绝对值为相应电矢量的振幅，各θ值为相应界面处的位相。 由式（6）,式（2）和式（7）式可以得到

|Erp||Eis|iΔtaneexpi[(rprs)(ipis)]|Ers||Eip|． （8）

比较等式两端即可得

tanψ=|Erp||Eis|╱|Ers||Eip| （9） Δ=(θrp –θrs)- (θip –θis) （10） 式（9）表明，参量ψ与反射前后p和s分量的振幅比有关。而（10）式表明，参量Δ与反射前后p和s分量的位相差有关．可见，ψ和Δ直接反映了光在反射前后偏振态的变化．一般规定，ψ和Δ的变化范围分别为0≤ψ<π/2和0≤Δ<2π。

当入射光为椭圆偏振光时，反射后一般为偏振态（指椭圆的形状和方位）发生了变化的椭圆偏振光(除开ψ<π/4且Δ=0的情况)。为了能直接测得ψ和Δ，须将实验条件作某些以使问题简化。也就是要求入射光和反射光满足以下两个条件： （1）要求入射在膜面上的光为等幅椭圆偏振光（即P和S二分量的振幅相等）．这时，|Eip|/|Eis|=1,式（9）则简化为

tanψ=|Erp|/|Ers| ．（11）

（2）要求反射光为一线偏振光．也就是要求θrp –θrs=0（或π），式（10）则简化为

Δ(ipis) (12)

满足后一条件并不困难．因为对某一特定的膜，总反射系数比Rp/Rs是一定值。式（6）决定了⊿也是某一定值．根据（10）式可知，只要改变入射光二分量的位相差（θip–θis），直到其大小为一适当值（具体方法见后面的叙述），就可以使（θip –θis）=0（或π），从而使反射光变成一线偏振光．利用一检偏

器可以检验此条件是否已满足。 以上两条件都得到满足时，式（11）表明，tanψ恰好是反射光的p和s分量的幅值比，ψ是反射光线偏振方向与s方向间的夹角，如图2所示。式（12）则表明，Δ恰好是在膜面上的入射光中s和 p分量间的位相差。

2.3 ψ和Δ的测量

实现椭圆偏振法测量的仪器称为椭圆偏振仪（简称椭偏仪）。它的光路原理如图15.3所示．氦氖激光管发出的波长为 632. 8 nm的自然光，先后通过起偏器Q，1/4波片C入射在待测薄膜F上，反射光通过检偏器R射入光电接收器T．如前所述，p和s分别代表平行和垂直于入射面的二个方向。快轴方向f，对于负晶体是指平行于光轴的方向，对于正晶体是指垂直于光轴的方向。t代表Q的偏振方向，f代表C的快轴方向，tr 代表R的偏振方向．慢轴方向l，对于负晶体是指垂直于光轴方向，对于正晶体是指平等于光轴方向。

 图3 从Q，C和R用虚线引下的三个插图都是迎光线看去的

无论起偏器的方位如何，经过它获得的线偏振光再经过1/4波片后一般成为椭圆偏振光。为了在膜面上获得p和s二分量等幅的椭圆偏振光，只须转动1/4波片，使其快轴方向f与s方向的夹角α=土π/4即可（参看后面）．为了进一步使反射光变成为一线偏振光E，可转动起偏器，使它的偏振方向t与s方向间的夹角P1为某些特定值。这时，如果转动检偏器R使它的偏振方向tr与Er垂直，则仪器处于消光状态，光电接收器T接收到的光强最小，检流计的示值也最小。实验中所使用的椭偏仪，可以直接测出消光状态下的起偏角P1和检偏方位角ψ。从式（15）可见要求出Δ，还必须求出 P1与（θip –θis）的关系。下面就上述的等幅椭圆偏振光的获得及P1与Δ的关系作进一步的说明．如图15.4所示，设已将1/4波片置于其快轴方向f与s方向间夹角为π/4的方位．E0为通过起偏器后的电矢量，P1 为E0与s方向间的夹角（以下简称起偏角）。令γ表示椭圆的开口角（即两对角线间的夹角）．由晶体光学可知，通过1/4波片后，E0沿快轴的分量Ef与沿

慢轴的分量El比较，位相上超前π/2。用数学式可以表达成

πiπEfE0cosp1e2iE0cosP144． （13）

πElE0sinP14． （14）

从它们在p和s两个方向的投影可得到p和s的电矢量分别为：



图 4

i(p1)2EipEfcosElcosE0e4442． （15）

i(p1)2EisEfsinElsinE0e4442 ． （16）

由式（14）和式（15）看出，当1/4波片放置在+π/4角位置时，的确在p和s二方

3向上得到了幅值均为2E0/2的椭圆偏振入射光。p和s的位相差为

θip –θis =π/2-2P1． (17)

另一方面，从图15.4上的几何关系可以得出，开口角γ与起偏角P1的关系为

γ/2=π/4-P1

γ=π/2-2P1 （18）

则（15.16）式变为

θip –θis=γ （19）

由式（15.15）可得

Δ=—(θip -θis)= -γ （20）

至于检偏方位角ψ，可以在消光状态下直接读出． 在测量中，为了提高测量的准确性，常常不是只测一次消光状态所对应的P1和ψ1值，而是将四种（或二种）消光位置所对应的四组（P1, ψ1）),（P2, ψ2）,（P3, ψ3）和（P4, ψ4）值测出，经处理后再算出Δ和ψ值。其中,(P1, ψ1)和（P2, ψ2）所对应的是1/4波片快轴相对于S方向置+π/4时的两个消光位置(反射后P和S光的位相差为0或为π时均能合成线偏振光)．而(P3,ψ3)和(P4,ψ4)对应的是1/4波片快轴相对于s方向置-π/4的两个消光位置。另外，还可以证明下列关系成立：|p1-p2|＝90˚,ψ2＝-ψ1．|p3-p4|＝90˚，ψ4＝－ψ3.求Δ和ψ的方法如下所述。

(1) 计算Δ值．将P1，P2 ,P3和P4中大于π/２的减去π/２，不大于π/２的保持原值，并分别记为< P1>,< P2>，< P3>和< P4>，然后分别求平均。计算中，令

2 和 而椭圆开口角γ与P1和P3的关系为

P1P1P2P3P3P42， (21)

|1P3 |P． (22)

由式(22)算得ψ后，再按表1求得⊿值。利用类似于图4的作图方法，分别画出起偏角P1在表15.1所指范围内的椭圆偏振光图，由图上的几何关系求出与公式（18）类似的γ与P1的关系式，再利用式（20）就可以得出表15.1中全部Δ与γ的对应关系。 表1 Ｐ1与Δ的对应关系 P1 =-(θip-θis) 0～π/4 π/4～π/2 π/2～3π/4 3π/4～π (2)计算ψ值：应按公式（22）进行计算 -γ γ π-γ - (π-γ) (|1||2||3||4|）4． (23)

2.４ 折射率n2和膜厚d的计算

尽管在原则上由ψ和Δ能算出n2和d，但实际上要直接解出（n2,d）和（Δ,ψ）的函数关系式是很困难的。一般在n1和n2均为实数（即为透明介质的），并且已知衬底折射率n3（可以为复数）的情况下，将（n2,d）和（Δ,ψ）的关系制成数值表或列线图而求得n2和d值．编制数值表的工作通常由计算机来完成．制作的方法是，先测量（或已知）衬底的折射率n2，取定一个入射角φ1,设一个n2的初始值，令δ从0变到180°（变化步长可取π/180，π/90，…等），利用式（4），式（5）和式（6），便可分别算出d，Δ和ψ值．然后将n2增加一个小量进行类似计算．如此继续下去便可得到（n2,d）～（Δ,ψ）的数值表。为了使用方便，常将数值表绘制成列线图．用这种查表（或查图）求n2和d的方法，虽然比较简单方便，但误差较大，故目前日益广泛地采用计算机直接处理数据。

另外，求厚度d时还需要说明一点：当n1和n2为实数时，式（14）中的φ2为实数，两相邻反射光线间的位相差“亦为实数，其周期为2π。2δ可能随着d的变化而处于不

同的周期中．若令2δ=2π时对应的膜层厚度为第一个周期厚度d0，由（5）式可以得到

d022n2n12sin21(24)

由数值表，列线图或计算机算出的d值均是第一周期内的数值．若膜厚大于d0，可用其 它方法(如干涉法)确定所在的周期数j，则总膜厚是

(25) D = (j -1) d0+d．

2.５ 金属复折射率的测量

以上讨论的主要是透明介质膜光学参数的测量，膜对光的吸收可以忽略不计，因而折射率为实数。金属是导电媒质，电磁波在导电媒质中传播要衰减。故各种导电媒质中都存在不同程度的吸收。理论表明，金属的介电常数是复数，其折射率也是复数。现表示为:

~(26) n2=n2 -iκ

式中的实部n2并不相当于透明介质的折射率。换句话说，n2的物理意义不对应于光在真空中速度与介质中速度的比值，所以也不能从它导出折射定律。式中κ称为吸收系数。

~这里有必要说明的是，当n2为复数时，一般φ和φ也为复数。折射定律在形式上

1

2

仍然成立，前述的菲涅尔反射系数公式和椭偏方程也成立。这时仍然可以通过椭偏法求得参量d,n2和k，但计算过程却要繁复得多。

本实验仅测厚金属铝的复折射率。为使计算简化，将式（26）改写成以下形式

~n2=n-inκ

2

由于待测厚金属铝的厚度d与光的穿透深度相比大得多，在膜层第二个界面上的反射

光可以忽略不计，因而可以直接引用单界面反射的菲涅尔反射系数公式（4）。经推算后得

nsin1tan1cos2ψn1（27）

1sin2ψcosΔ

（28） tan2sinΔ

公式中的n1，φ1和κ的意义均与透明介质情况下相同．

3实验内容和步骤

3.1准备过程

（1）首先开启主机电源，点亮氦氖激光器（预热30分钟后再测量）。然后将电控调节旋钮逆时针旋到头，联接好主机与电控箱间的各种数据线，开启电控箱电源。联接主机与pc机的的Usb线。

（2)如果软件程序已安装，可直接双击桌面的快捷方式，运行程序。否则，请参阅有关的程序安装说明。

（3）装卡被测样品。 注意：旋紧吸盘拉杆时要视被测样品直径和质地适当调节，切记不可用力过大使样品损坏。 （4）选定入射角（如70），调节起偏机购悬臂和检偏机悬臂，使经样品表面反射后的激光束刚好通过检偏器入光口。

(5)旋转电控箱调节旋钮，将读数调到150伏左右即可。 3.2实验过程 说明：通过旋转起偏器的角度，可使入射到样品表面的椭圆偏振光的两个分量的位相差变化，当起偏器调到某一角度P时经样品反射的椭圆偏振光变成线偏振光。此时旋转检偏器到某一角度A使检偏器的透光方向与线偏振光的振动方向垂直，达到消光状态，探测器接收的光强最小，这时，A、P就是我们要测的一对消光角。为了减小系统误差，通常仪器采取在多个不同消光位置测量。重复上述步骤，即可得到多对消光角。

(1)双击桌面图标，运行程序。点击“进入”按钮，再点击“实验”，选择实验类型，再点击“实验”填入相应的参数，“确定”后。点击“测量”，填入相应的参数点击“确定”。此时，如果一切准备就绪就可以点击“测量”，开始实验。测量时实验框的左侧仪

器测量过程的步骤的提示，同时还能在右侧的坐标栏中看到扫描线。等待测量结束后，选择数据平均次数，点击“确定”。现在窗体会回到进入时的对话框，同时测量数据已自动填入参数栏内，点击“测量”旁的“计算”按钮。程序将自动计算出测量结果。点击“确定”，第一组数据测量完毕。

(2)为了计算薄膜的真实厚度：由理论分析可知，样品的一组（,）只能求得一个膜后周期内的厚度值，要测量超过一个周期的真实厚度，常采用改变入射角或波长的方法得到多组(i,i)，真实厚度d可由下试解得： dm1D1d1m2D2d2……=miDi+di 式中：m1、m2、 m3……为正整数 D1、D2、D3……为膜厚周期数

d1、d2、d3……为不同测量条件时，所对应一个周期内的厚度值。

此时，将测得的(P1,A1)和（P2,A2）加上测量是对应的角度，分别代入公式，就能求出真实的波膜厚度。

(3)重新设定一个入射角后，接着上面的过程，点击“测量”，填入新的参数点击“确定”。此时点“测量”，开始第二组实验。等待测量结束后，选择数据平均次数，点击“确定”。回到进入是的对话框，点击“计算”按钮。程序将计算出第二组测量结果。 (4)两次测量完毕后，点击“折射率拟合”，在弹出对话框选择拟合类型。点击“确定”，得到波膜的真实厚度及折射率。

69.5 69.45 69.15 69.1 TiO2 .25 .15 .35 .5 Zr2 148.05 148.25 148.4 147.85 mg 131.25 130.9 130.55 132 al 32.25 32.7 32.95 32.1 cu 4.实验数据： 9.9 159.95 171.3 9.65 159.7 172.25 9.35 159.55 170 9.2 159.3 169.9 8.05 140.25 172.25 8.15 140.4 172.05 7.95 140.15 172.45 8 140 171.95 11.5 56.75 167 11.8 56.5 166.85 11.65 56.4 166.65 11.35 56.95 167.25 140.25 40.5 40.25 139.95 40.7 40.55 139.65 40.65 40.4 141 40.35 40.1 40.05 119.75 136.5 40.45 119.9 136.65 40.65 119.55 136.3 39.9 119.2 136.05 131 131.1 131.7 131.8 131.4 161.5 161.7 161.3 161 161.4 -26.1 -26.5 -26.2 -25.7 -26.13 7.5 8.2 8.9 6 7.65 -1.5 -155.4 -155.9 -1.2 -155 9.9 9.65 9.35 9.2 9.52 8.05 8.15 7.95 8 8.04 11.5 11.8 11.65 11.35 11.58 140.25 139.95 139.65 141 140.21 40.05 40.45 40.65 39.9 40.26 130.1 8.7 130.3 7.75 130.9 10 131.4 10.1 130.7 9.1 131.05 169.5 7.75 169.2 7.95 169.7 7.55 169 8.05 169.4 7.83 165.4 -23.5 13 -23 13.15 -22.8 13.35 -23.9 12.75 -23.3 13.06 24.72 9 139.5 8.6 139.3 8.7 139.6 9.3 139.9 8.9 139.575 8.28 -149.5 40.25 -149.8 40.1 -149.1 40.45 -148.4 40.8 -149.2 40.4 -152.1 9.31 7.94 12.32 139.9 40.33 n 1.96 2.05 1.38 1.25 0.95 d 5.结论及建议：

由上面的数据可以得出TiO2的n=1.96；Zr2的n=2.05；Mg的n=1.38；Al的 n=1.25；

Cu的 n=0.95；

6.参考文献

1．近代物理实验，熊俊，北京师范大学出版社，北京，2007