DSC214差示扫描

差示扫描量热仪

Differential Scanning Calorimeter（DSC）

简介：

热流型差示扫描量热仪DSC 为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行固化反应动力学研究等。

仪器型号

中文名：差示扫描量热仪

英文名：Differential Scanning Calorimeter（简称DSC）

型号：DSC 214 polyma

公司：耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司

仪器操作规程

1、 依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器（预热30min）；

2、 调节低压(氮气瓶)输出压力为~(不能大于；

3、 打开桌面NETZSCH-Proteus-70图标，双击DSC 214 polyma on USBc 1，待自检通过后，在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，并调节好相应的流量（Purge2： 40ml/min，PG:60ml/min）；

3、 选择铝坩埚，将样品称重后平整放入（以不超过1/3容积约10mg为好，盖子上要先扎个小眼，然后再用压机密封）；

4、 打开测量单元炉盖，在左边传感器上放入空的参比坩埚，右边放上样品坩埚（坩埚类型要一致）；

5、 新建一个测量文件，按工艺要求编程，确认后执行程序开始测量(需待实验室老师确认无误后方可进行下步实验)；

6、 注意机械制冷的使用：程序的开始请使用初始等待，即先启动机械制冷，然后在往下的每一段工艺中都保持选用，直到结束，再选用结束等待在35度左右，并保证在此结束等待的时间内尽快再开始做另一个样品；

7、 每天最后一个样品的测试注意，在结束段取消机械制冷，结束等待的第二段取消机械制冷，等待时间设为20分钟；

8、 程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包（或在测试中运行实时分析）对结果进行数据处理，处理完后可保存为另一种类型的文件；

9、 待样品温度降至100℃以下室温以上时打开炉盖，拿出样品坩埚，参比坩埚仍可继续使用（注意：程序结束时气体应继续开通以清扫炉腔）；

10、不使用仪器时正常关机顺序依次为：DSC仪器加热灯熄灭后关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器；但最好保持仪器一直在通电通少量气的状态；

仪器注意事项

1、 坩埚盖子要先扎眼再封装；

2、 样品及其产物不腐蚀铝坩埚（确定样品在高、低温下无强氧化性、还原性）；

3、 装样时用量适当、保证坩埚外部的清洁与平整，样品平铺在坩埚底部即可；

4、 实验完毕100度以下室温以上时取出样品，取放坩埚不能划伤传感器；

5、 室温下发现炉内脏时要及时用软棉签蘸酒精擦洗，保持三个盖子的通畅；

6、 样品不能烧到分解；

7、 估计产物较多时加大吹扫气量，保护气要用惰性气体;

8、 尽量避免从负极限升温到最高温的工艺，或者升温速度过大的工艺，高温端尽量不做恒温；

9、 不能经常测试到500度以上，使用空气最好不要超过400度，纯氧不要超过300度（实验前需清楚样品的分解温度，实验温度需低于300℃）；

10、 机械制冷升降温全程使用（必须通气保护），应设结束等待（20min）以消除冷惯性或稍高温停止运行；

11、 若发现传感器表面或炉内侧脏时，可先在室温下用洗耳球吹扫，然后用棉花蘸酒精清洗，不可用硬物触及，若清洗不掉时，请及时通知实验室老师。

12、 氮气瓶不需要关闭，若有氧气瓶则需要关闭高压阀；

实例解析

解析：图中显示了看似相同的两种颗粒的 DSC 曲线，样品为 PA66，分别在不同时间交付（以 20K/min 的速率降温后二次升温）。蓝色曲线（旧样）上在 63℃ 出现玻璃化转变，263℃ 出现熔融峰，均为 PA66 的典型表现。在新料（红色曲线）上则出现了双峰，峰值温度为 206℃ 和 244℃。这表明新料中可能存在与 PA66 共混的第二种聚合物。