四川省宜宾高洲酒业有限责任公司
企业标准
糟醅化验技术条件
(含试验方法)
2011年12月1日发布 2011年12月30日实施
四川省宜宾高洲酒业有限责任公司企业标准
糟醅化验技术条件
1 出窖糟醅感官要求
色泽鲜,颜色应为红褐色,疏松泡气,大颗,有弹性,但补刺手,糟醅起爪爪,不起疙瘩。
2 入窖糟醅感官要求
熟而不粘,不腻,肉实,有滑性和悬头,起小团又不能拨散。 3 理化指标(见下表) 项目 出窖糟醅 入窖糟醅 淀粉 ≥8% ≥17% 酸度 ≥2.2 ≥1.5 水分 ≥59% ≥53% 注:酸度小于1.5时采取翻窖措施。 4 附:糟醅试验方法
4.1 大曲糟醅对出窖、入窖的取样,都是上、中、下三层混合后,用四分法取适当的式样供检验。 4.2 检验项目 4.2.1水分的测定
4.2.1.1原理:试样中的水分经受热失去,剩下不含水分的干燥物,以干前干后试样的重量差计算水分含量。 4.2.1.2测量方法
取直径80ml-100ml的蒸发皿,洗净、烘干、称重,在已称重的蒸发皿中称取糟醅10g,将盛有试样的蒸发皿置于105度烘箱内,烘2-3小时,然后取出放入干器内冷却至室温称重。 4.2.1.3计算
水分=[(w1-w2)/w]×100% 式中:w—试样重量(克)
w1—蒸发皿和试样烘干前的重量(克)
w2—蒸发皿和试样烘干后的重量(克) 4.2.2酸度的测定
4.2.2.1原理:利用酸碱中和反应,以中和法测定。 4.2.2.2试剂:配制和标定
4.2.2.2.1 0.1氢氧化钠标准溶液:称取分析纯氢氧化钠4.2克于烧杯中,加新蒸馏无二氧化碳水定溶至100ml.
4.2.2.2.2氢氧化钠的标定:称取邻苯二甲酸氢钾0.6g(105度干燥到恒重)加水50mg溶解,加两滴酚酞,用已配好的氢氧化钠溶液进行滴定,读取耗用的体积数。 计算公式:C=G/(v×10-3×204.2) 式中:C——氢氧化钠的浓度(mol/l)
G——邻苯二甲酸氢钾的重量(g) V——消耗氢氧化钠溶液的体积(ml) 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔量(g/mol)
5.2.2.2 1%酚酞指示剂:称取酚酞1克溶于100ml60%乙醇中。 5.2.3 测定步骤 5.2.3.1 试样处理
称取试样10克置于150ml烧杯中,加水100ml,搅匀于室温下浸泡30分钟,每隔15分钟搅拌30转,用脱脂棉过滤,滤液备用。 5.2.3.2 测定
吸取10ml滤液,置于150—250ml三角烧杯中,加20ml水、2滴1%酚酞指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定至微色。 5.2.3.3 计算
酸度=(M*V*10)/(10*10/100)
式中:M——氢氧化钠的摩尔浓度(mol/l) V——消耗氢氧化钠溶液的体积(ml) 5.3 淀粉的测定
5.3.1 原理:试样中的淀粉稀酸水解,转化为葡萄糖,葡萄糖用廉—爱尔法测定,计算试样中的淀粉含量。 5.3.2 试剂
5.3.2.1.1菲林氏液配制:甲液:称取69.278克硫酸铜溶于水中,稀释至1000ml。乙液:称取346克酒石酸钾钠和100克氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml。
5.3.2.1.2菲林氏液标定:吸取菲林氏甲、乙液各5ml于250ml三角瓶中,加水20ml混匀,
用具有迂回管夹的滴定管加入23—24ml葡萄糖标准溶液于电炉上加热至沸腾2分钟,加入2滴1%次甲基兰指示剂,继续保持沸腾下,滴加糖液至指示剂的蓝色消失。 F=C/G
式中:F——菲林氏的校正系数
C——葡萄糖标准溶液的浓度(mol/l)
G——查表所得葡萄糖标准溶液100ml所含mg数
5.3.3.2 1:4盐酸溶液,量取20ml浓盐酸,缓慢倒入80ml水中摇匀即可。
5.3.3.3 0.2葡萄糖溶液:准确称取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖1.993克,用水溶解,加约2ml浓盐酸(防腐)并用水稀释至1000ml。
5.3.2.4 20%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠100克加500ml水溶解即可。
5.3.2.5 1%次甲基兰指示剂:称取1克甲基兰,加100ml水,加热溶解,贮存于棕色试剂瓶内。
5.3.3 试样的测定
5.3.3.1 试样水解:称取出窖糟醅样10克或入窖糟醅样5克。置于250ml三角瓶中,加100ml1:4的盐酸溶液,瓶中安上回流冷凝管(或玻管约1米长)于沸水浴中回流水解35分钟,取出迅速冷却,并用20%氢氧化钠溶液中和至中性或微酸性,然后用脱脂棉过滤于500ml容量瓶中,用水充分洗涤残渣,然后用水定容至500ml摇匀。 5.3.3.2 滴定:
预备滴定:吸取甲、乙液各5ml,置于250ml三角瓶中加水20ml,从滴定管中先加入一定数量的试样水解液,于电炉上加热至沸腾2分钟,加入2滴次甲基兰指示剂,立即用试样水解液以每秒1滴的速度滴定至兰色完全消失到刚开始呈现鲜红色为止,记下消耗的体积数V1,此滴定应控制在一分钟内完成。
正式滴定:吸取菲林试液甲、乙液各5ml于250ml三角瓶中,加20ml水,从滴定管中先加入(预备滴定中消耗的试样水解液体积数V1-1)ml试样水解液后,于电炉上加热煮沸2分钟,滴入两滴次甲基兰指示剂,立即用试样水解液滴定到兰色完全消失至刚呈现鲜红色为止,记下消耗的体积数V,此滴定应控制在一分钟内完成。 5.3.3.3 计算
淀粉(%)=(G*F*500/1000*0.9)*100/W
式中 G——根据滴定时10ml菲林氏液所消耗试样的体积数,查附表中相当糖量(毫
克)计算淀粉时要划成克。
C——标定葡萄糖液浓度(g/ml)
F——消耗Vml数时相应的葡萄糖克数(见附表) W——试样重量(g)
附:葡萄糖表 糖液滴定量(ml) 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 31
菲林氏液(10ml) 葡萄糖因子数 49.1 49.2 49.3 49.3 49.4 49.5 49.5 49.6 49.7 49.8 49.8 49.9 49.9 50.0 50.0 50.1 50.2 50.2 每100ml糖液含葡萄糖mg数 327 307 289 274 260 247.4 235.8 225.5 216.1 207.4 199.3 191.1184.9 178.5 172.5 167 161.8 156.9 糖液滴菲林氏液(10ml) 定量葡萄糖因子数 每100ml糖液含(ml) 葡萄糖mg数 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 50.5 50.3 50.4 50.4 50.5 50.5 50.6 50.6 50.7 50.7 50.8 50.8 50.9 50.9 51.0 51.0 51.0 51.1 152.4 148 143.9 140 136.1 132.9 129.6 126.5 123.6 120.8 118.1 115.5 113 110.6 108.4 106.2 104.1 102.2
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