实验3 沸点的测定技术

一、实验目的

1、了解测定沸点的意义

2、掌握微量法测定沸点的操作技术

二、预习要求

理解沸点的定义；了解沸点测定的意义；了解乙醇、甘油的物理性质；理解沸点与于蒸汽压的关系；比较沸点测定装置和毛细管法测熔点的装置有何异同。

三、实验原理

气、液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度，叫做沸点。也可以简单理解为液态化合物受热达到一定的温度时，即由液态转变为气态时的温度就是该化合物的沸点。通常所说的沸点，就是指在l01.3kPa（76mmHg，1mmHg≈133KPa）压力下液体沸腾时的温度。例如水的沸点为100℃，是指在101.3kPa压力下水在100℃时沸腾。

液体分子在不停的运动。温度与压强一定时，在液体的表面存在着变化：液态分子气化和气态分子液化，所以液体有一定的蒸气压。实验证明，液体的蒸气压与温度有关，且随温度的升高而增大。如图3-1所示。当液体的蒸气压增大至与外界液面的总压力（通常是大气压）相等时，开始有气泡不断地

图3-1蒸气压与温度的关系

从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度即为该液体的沸点。显然，液体的沸点与外界压力的大小有关。如果外界压力不同，同一液体的沸点也会发生改变。

与熔点类似，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。测定液体有机化合物的沸点也是鉴定液体有机物纯度的一种常用方法。但是，具有固定沸

点的液体有机化合物不一定都是纯净的有机化合物。因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点，如普通酒精是含95.6％乙醇和4.4％水的恒沸混合物，沸点为78.15℃。

沸点的测定，有常量法和微量法两种。样品不多时，通常采用微量法即毛细管法。液体不纯，沸点则降低。常量法（即蒸馏）则用量较大。不管用哪种方法来测定沸点，在测定之前必须设法对液体进行纯化。本实验采用毛细管法测定无水乙醇的沸点。

四、仪器和试剂

铁架台（铁夹）、酒精灯、b形管、毛细管、玻璃管（φ5mm，一端封口）、胶头滴管、温度计、橡皮圈、缺口橡皮塞；

无水乙醇（分析纯）、甘油、工业酒精、火柴

五、实验步骤

1、沸点管的准备

取一支干净的直径为4～5毫米、长7～8厘米的玻璃管，用酒精喷灯封闭其一端（方法与熔点毛细管的制备相似，要求封严），作为沸点管的外管待用；取一支直径约为1毫米、长5～6厘米的毛细管，用小火封闭一端，作为沸点管的内管待用。

2、样品的填装

用胶头滴管在外管中滴入欲测定沸点的无水乙醇样品5～6滴。样品不宜过少，否则有可能在测定出其沸点前就已经气化完毕。把内管开口向下插入装有样品的外管的底部，并用橡皮圈将外管固定在温度计上，使样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，如图3-2所示。

3、仪器的装配

把温度计和熔点管固定在一起，如图3-2所示。一起放入b形管适当位置，以甘油为浴液，橡皮圈应

图3-2仪器的装配

该在浴液的液面以上，装配成与毛细管法测熔点类似的装置。

4、样品的升温

以每分钟4～5℃的速度加热升温。随着温度的升高，内管内的蒸气压逐渐增大。随着不断加热，液体分子的气化加快，可以看到内管中有小气泡冒出。随着

温度的升高，小气泡冒出速度越来越快。加热到达甚至超过样品的沸点时，将会发现内管中有一连串的小气泡冒出。

5、读数与记录

当出现一连串均匀的小气泡时停止加热，使浴液温度自行下降。随着温度的降低，气泡逸出的速度渐渐减慢。仔细观察，记下最后一个气泡出现而刚欲缩回至内管的一瞬间时的温度，就是此液体的沸点。因为这种现象表明此时毛细管内液体的蒸汽压与外界大气压平衡。

6、后处理

将温度计从浴液中拿出，冷却至接近室温后，用纸擦去甘油后，再用水冲洗干净。待浴液冷却后，方可将甘油倒回瓶中回收，否则热的甘油可能导致烫伤。最后拆除实验装置，将结果送交指导老师检查。

六、注意事项

在采用微量法测定沸点时，要注意以下三点：

①加热不能过快，样品量不宜太少，以防液体全部气化；

②沸点内管里的空气要尽量赶干净，停止加热前一定要让沸点内管里有一连串均匀的气泡冒出；

③观察要仔细及时，并重复几次，温度计的两次读数相差不超过1℃。

七、思考题

1、什么是沸点？液体的沸点和蒸气压有什么关系？ 2、微量法测定沸点时如何判断沸点？

3、纯物质的沸点恒定吗？沸点恒定的物质是纯物质吗？ 4、沸点测定装置与熔点测定装置有何异同？